柴胡口服液高效液相指紋圖譜研究及其質(zhì)量分析.pdf

1、柴胡(RadixBupleuri)為傘形科植物柴胡(BupleurumchinenseDC.)和狹葉柴胡(Bupleurum.scorzonerifoliumWilld.)的干燥根。柴胡味苦性寒,歸肝膽經(jīng),具有和解退熱、疏肝解郁,升舉陽氣之功效。臨床上用于治療感冒發(fā)熱、寒熱往來、瘧疾、肝氣郁滯、頭痛目眩、月經(jīng)不調(diào)、子宮脫垂、脫肛等病癥。
　　柴胡的主要化學(xué)成分為柴胡皂苷和揮發(fā)油。柴胡皂苷為齊墩果烷型三萜皂苷,柴胡總皂苷具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)

2、痛、解熱、抗炎、止咳、保肝、降膽固醇以及ACTH樣作用等[3];柴胡揮發(fā)油具有解熱作用。
　　柴胡口服液為常用中成藥,功效解表退熱。用于外感發(fā)熱,癥見身熱面赤、頭疼身楚、口感而渴。柴胡口服液在市場(chǎng)占有重要份額,同時(shí)也是河南省醫(yī)藥工業(yè)的重要產(chǎn)品之一。
　　雖然中國(guó)藥典2005年版(一部)針對(duì)柴胡口服液規(guī)定了薄層色譜定性鑒別方法,但此種質(zhì)控方法相對(duì)簡(jiǎn)單,未能定量,也不能對(duì)其它有效成分進(jìn)行全面的檢測(cè),難以全面控制柴胡口服液的質(zhì)量,

3、因此具有一定的局限性,有待進(jìn)一步完善。
　　鑒于中藥往往是多種成分協(xié)同起效,單一成分并不能完全代表中藥及其制劑的質(zhì)量,因此,控制中藥及其制劑的質(zhì)量應(yīng)該從宏觀整體上進(jìn)行綜合分析。中藥指紋圖譜是目前較為有效的對(duì)中藥進(jìn)行質(zhì)量控制的技術(shù),它依據(jù)中醫(yī)藥整體宏觀的思想,引入現(xiàn)代先進(jìn)分析檢測(cè)技術(shù)和全面質(zhì)量觀的理念,遵循整體性、特征性、穩(wěn)定性等原則,從而有效地對(duì)中藥進(jìn)行質(zhì)量控制。因此,采用指紋圖譜技術(shù),非常有利于實(shí)現(xiàn)中藥的現(xiàn)代化。
　　鑒于

4、以上所述,本課題通過研究首次建立柴胡口服液的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
　　目的:建立柴胡口服液的標(biāo)準(zhǔn)高效液相指紋圖譜,完善其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),從而對(duì)柴胡口服液進(jìn)行有效的質(zhì)量控制,為提高柴胡口服液的質(zhì)量和療效奠定堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。
　　方法:本課題著眼于柴胡口服液HPLC指紋圖譜研究及質(zhì)量分析的研究。以有效成分柴胡皂苷為指標(biāo),對(duì)市售柴胡口服液進(jìn)行HPLC分析,建立柴胡口服液的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。通過預(yù)試驗(yàn)和查閱文獻(xiàn),確定使用反相分配色譜法,針對(duì)柴胡有效成分皂

5、苷的特點(diǎn),運(yùn)用ELSD檢測(cè)器。樣品處理方法參考中國(guó)藥典2005年版(一部)進(jìn)行了調(diào)整。通過考察,確定最佳色譜分析條件為:流動(dòng)相乙腈-水系統(tǒng),梯度洗脫,運(yùn)行50min,流速0.8ml/min,ELSD檢測(cè)器,載氣流速3.0L/min,漂移管溫度108℃。采用該方法,對(duì)市售十批以上柴胡口服液進(jìn)行HPLC分析,應(yīng)用CHROMAP色譜指紋圖譜分析系統(tǒng)軟件進(jìn)行相似度的分析,以建立柴胡口服液標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜。
　　結(jié)果:通過對(duì)市售柴胡口服液進(jìn)行H

6、PLC分析,并與柴胡皂苷對(duì)照品對(duì)比,結(jié)果顯示柴胡口服液中含有柴胡皂苷b2和柴胡皂苷f,而在柴胡藥材中含量較高的皂苷a、d并未檢出,說明柴胡皂苷a和d受提取分離過程中一些因素影響,結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。對(duì)市售柴胡口服液和柴胡藥材的HPLC分析結(jié)果表明,柴胡口服液和柴胡藥材差異較大。這些均提示成藥和藥材由于成分存在差異,在質(zhì)控方面也應(yīng)有所不同。通過對(duì)市售十批以上柴胡口服液進(jìn)行HPLC分析,并將色譜結(jié)果導(dǎo)入CHROMAP色譜指紋圖譜分析系統(tǒng)軟件進(jìn)行相