山梔茶活性部位化學(xué)成分及質(zhì)量控制研究.pdf

1、目的:明確山梔茶活性部位的主要化學(xué)成分，建立山梔茶的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。
　　方法:采用溶劑提取法，利用 D101大孔樹脂柱層析分段，對各部位在經(jīng)典鎮(zhèn)痛模型下進(jìn)行活性篩選；對主要鎮(zhèn)痛活性部位通過MCI柱層析、Sephadex LH-20柱層析、正反相硅膠柱層析等手段進(jìn)行化學(xué)成分分離純化，運(yùn)用MS、1H-NMR、13C-NMR等現(xiàn)代波譜學(xué)技術(shù)對單體化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定；采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技術(shù)對光葉海桐活性部位進(jìn)行化學(xué)成分

2、分析與鑒定；對山梔茶的三種原植物采用UHPLC-Q-TOF-MS技術(shù)對它們的主要化合物進(jìn)行對比分析；按照中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求對其中專屬性和含量較高的化合物進(jìn)行研究；以質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品為基礎(chǔ)，采用 HPLC建立山梔茶的含量測定方法，并依據(jù)相關(guān)規(guī)定對18批藥材的水分、總灰分、酸不溶性灰分、重金屬及有害元素、有機(jī)氯殘留農(nóng)藥等與質(zhì)量有關(guān)的檢查項(xiàng)目進(jìn)行研究。
　　結(jié)果:山梔茶大孔樹脂水洗脫部位和大孔樹脂70％乙醇洗脫部位在

3、扭體法中有鎮(zhèn)痛作用，大孔樹脂70%乙醇洗脫部位在熱板法中有鎮(zhèn)痛作用，與空白組比較，均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P＜0.05）；從山梔茶大孔樹脂70%乙醇洗脫部位中分離得到7個(gè)化合物；用UHPLC-Q-TOF-MS/MS技術(shù)從光葉海桐鎮(zhèn)痛活性部位中分析、鑒定了14個(gè)化合物，在正負(fù)離子模式下發(fā)現(xiàn)在山梔茶的三種原植物中共有峰達(dá)到25個(gè)以上；制備了3個(gè)化學(xué)對照品：3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷，丁香脂素

4、-4,4′-O-雙-β-D-葡萄糖苷，異落葉松樹脂醇-9′-O-β-D-葡萄糖苷，其純度均≥98%且理化性質(zhì)均穩(wěn)定，符合中藥新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用對照品研究的技術(shù)要求；以上述3個(gè)化合物為對照品，建立了藥材的含量測定方法；山梔茶水分、總灰分和酸不溶性灰分分別不得過10.6%、4.0%、0.8%；山梔茶中鉛、鎘、銅、砷、汞含量均符合外貿(mào)易經(jīng)濟(jì)合作部“藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”，山梔茶均未檢出9種有機(jī)氯殘留農(nóng)藥。
　　結(jié)論:山梔茶的鎮(zhèn)痛