高速逆流色譜分離純化大黃、補骨脂等中藥活性成分的研究.pdf

1、聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文高速逆流色譜分離純化大黃、補骨脂等中藥活性成分的研究姓名：李愛峰申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：分析化學(xué)指導(dǎo)教師：柳仁民20050401聊城大學(xué)碩士學(xué)位論文相色譜(highperformanceliquidchromatography，簡稱HPLC)檢測均大于98％，化學(xué)結(jié)構(gòu)經(jīng)核磁共振氫譜(1HNMR)與碳譜(13cNMR)得到了鑒定。所得化合物的純度已達化學(xué)對照品的要求，為上述中藥的藥理研究與開發(fā)、中藥及其制劑的鑒別和質(zhì)，

2、薏控制提供了參考。一、HSCCC分離純化大黃L|5利蒽醌類活性成分及苯乙烯酸使用乙醚為固定相，l％NaHzP04與1％NaOH溶液為流動相實現(xiàn)pH梯度洗脫對大黃蒽醌粗提物進行了分離。1205mg粗提物經(jīng)HSCCC一次分離得大黃酸188mg、大黃素184mg、蘆薈大黃素142mg、大黃酚101mg、大黃素甲醚55mg及苯乙烯酸190mg。經(jīng)HPLC檢測，上述化合物的純度均大于98％，化學(xué)結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR與”CNMR得到了鑒定。本法操作簡便

3、，在501)rain內(nèi)對如此復(fù)雜的樣品進行了分離純化，結(jié)果令人滿意。二、HSCCC分離純化白芷中3種香豆素類活性成分使用正己烷～甲醇—水(5：5：5，v／v)的上相為固定相，正己烷一甲醇一水(5：5；5，v／v)及l(fā)E己烷一甲醇一水(5：7：3，v／v)的下棚為流動相實現(xiàn)梯度洗脫，對自芷的乙醚提取物進行了分離。1002mg粗提物經(jīng)HSCCC分離得歐前胡素291mg、異歐前胡素284mg及氧化前胡素352mg。經(jīng)HPLC檢測，上述化合物的

4、純度均大于98％，化學(xué)結(jié)構(gòu)經(jīng)1H。NMR與”CNMR得到了鑒定。這種梯度洗脫法能在6h內(nèi)對3個結(jié)構(gòu)性質(zhì)十分相似的化合物實現(xiàn)分離純化，由此可見，該法是對復(fù)雜樣品實現(xiàn)分離的一種行之有效的方法。三、HSCCC分離純化補骨脂中2種香豆素類活性成分使用正已烷一乙酸乙酯一甲醇—水(5：5：45：55，v／v)的上相為固定相，下相為流動相，對補骨脂的石油醚提取物進行了分離。1008mg粗提物經(jīng)HSCCC分離得補骨脂素396mg及異補骨脂素508mg。