BisS-GMA樹(shù)脂單體的合成與聚合.pdf

1、復(fù)合樹(shù)脂是常用的牙體缺損修復(fù)材料，但目前臨床使用的復(fù)合樹(shù)脂存在聚合性體積收縮大、粘接強(qiáng)度低、使用后變色等缺點(diǎn)。為改善復(fù)合樹(shù)脂的性能，許多研究針對(duì)常用樹(shù)脂基質(zhì)單體進(jìn)行了改性或開(kāi)發(fā)研究新的樹(shù)脂基質(zhì)。 目的：本實(shí)驗(yàn)的目的是研制一種新型含砜基的樹(shù)脂基質(zhì)，即雙酚-S-雙(3-甲基丙烯酰氧基-2-羥丙基)醚(BisS-GMA)，在BisS-GMA的合成新方法，及其與稀釋單體 TEGDMA的共聚，它們的聚合轉(zhuǎn)化率、固化時(shí)間、聚合性體積收縮率和

2、粘接強(qiáng)度等方面進(jìn)行了一些有益的研究。 方法：包括BisS-GMA的合成和聚合兩個(gè)實(shí)驗(yàn)。 1．BisS-GMA的合成：將GMA進(jìn)行蒸餾，然后用蒸餾過(guò)的GMA與雙酚-S在催化劑DMT存在下，于55-60℃反應(yīng)21h，或用無(wú)水三乙胺作催化劑，70℃下反應(yīng)20h，都可以得到產(chǎn)物BisS-GMA。 2．BisS-GMA與TEGDMA的共聚：將合成的BisS-GMA與稀釋單體TEGDMA以7:3的質(zhì)量比混合，分別在光固化(C

3、Q/DMAEMA)和化學(xué)固化(BPO/DHPT/TSS)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，并作下列實(shí)驗(yàn)：1)通過(guò)紅外波譜測(cè)試聚合轉(zhuǎn)化率；2)測(cè)定固化時(shí)間；3)用膨脹計(jì)測(cè)定體積變化率：4)用拉力試驗(yàn)機(jī)測(cè)定粘接強(qiáng)度等。此外，還用傳統(tǒng)樹(shù)脂基質(zhì)Bis-GMA作同樣的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。 結(jié)果：用雙酚-S與蒸餾過(guò)的GMA嚴(yán)格按照摩爾比進(jìn)行配量，在適量催化劑DMT存在下，于55-60℃反應(yīng)21 h，或用無(wú)水三乙胺作催化劑，70℃下反應(yīng)20 h，都可得到產(chǎn)物BisS

4、-GMA，產(chǎn)率幾乎達(dá)到100％。紅外及核磁光譜證實(shí)合成產(chǎn)物為BisS-GMA。 紅外波譜證實(shí)，BisS-GMA與TEGDMA(7:3)發(fā)生了共聚合，光固化和化學(xué)固化的聚合轉(zhuǎn)化率分別達(dá)到60.7％和54.1％；兩種固化條件下，BisS-GMA的固化時(shí)間均短于Bis-GMA；BisS-GMA的聚合性體積收縮率小于Bis-GMA。相同反應(yīng)條件和質(zhì)量比下， BisS-GMA的粘接強(qiáng)度高于BisGMA。 結(jié)論： 1．用雙酚

5、-S與蒸餾過(guò)的GMA在催化劑DMT存在下，可得到產(chǎn)物BisS-GMA，產(chǎn)率幾乎達(dá)到100％。使用DMT作為催化劑，更符合口腔材料的要求，材料的純度更高，因?yàn)镈MT本身就是BisS-GMA聚合反應(yīng)的促進(jìn)劑，不象其它催化劑作為雜質(zhì)存在于材料中，因此使用DMT作催化劑的效果優(yōu)于其它催化劑。 2．BisS-GMA是一種反應(yīng)活性高、性能更好的含砜基的雙丙烯酸酯樹(shù)脂單體，能與TEGDMA發(fā)生共聚合。與傳統(tǒng)樹(shù)脂基質(zhì)Bis-GMA相比，BisS