舒肝和胃降逆顆粒提取工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、胃食管反流病(grastroesophageal reflux disease，GERD)是常見病多發(fā)病，近年來(lái)發(fā)病有增多趨勢(shì)。西醫(yī)主要用抑酸劑和促胃動(dòng)力藥治療，有一定療效，但易復(fù)發(fā)。蘭州大學(xué)中西醫(yī)結(jié)合研究所自制中藥舒肝和胃降逆顆粒治療該病，初步臨床觀察表明，療效滿意。為了給開發(fā)新藥提供資料，本論文進(jìn)行了舒肝和胃降逆顆粒的提取工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。內(nèi)容包括： 1.正交設(shè)計(jì)優(yōu)選提取工藝。 以干膏得率、芍藥苷、黃芩苷提取量為考

2、察指標(biāo)，用重量法測(cè)定出膏率，HPLC法測(cè)定芍藥苷、黃芩苷含量，對(duì)影響水提的因素加水量、煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間、浸泡時(shí)間進(jìn)行L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。結(jié)果優(yōu)選后工藝為：藥材加8倍量水，浸泡1h，提取3次，每次1h。優(yōu)選后的提取工藝穩(wěn)定、合理可行。 2.采用TLC法，對(duì)舒肝和胃降逆顆粒中的柴胡、白芍、陳皮進(jìn)行鑒別。 柴胡以硅膠薄層板，三氯甲烷-甲醇-水(30：10：1)為展開劑，以柴胡皂菅d和柴胡藥材為對(duì)照品。白芍以硅膠薄層板，

3、三氯甲烷-甲醇(5：1)為展開劑，以芍藥苷和白芍藥材為對(duì)照品。陳皮以硅膠薄層板，三氯甲烷-甲醇-甲酸(10：2：2)為展開劑，以陳皮藥材為對(duì)照品，在紫外燈下檢視。上述鑒別均取得較滿意的結(jié)果。 3.采用HPLC法，對(duì)舒肝和胃降逆顆粒中的芍藥苷，黃芩苷進(jìn)行含量測(cè)定。 芍藥苷以C18色譜柱，乙腈-0.1010磷酸液(20：80)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm，柱溫30℃，流速1.0ml/min，結(jié)果芍藥苷在0.3984～1.99

4、2μg范圍內(nèi)呈良好線性(r=0.9999)，回收率為100.21％，RSD=1.30％，三批樣品芍藥苷的平均含量為3.17mg/g。黃芩苷以C18色譜柱，甲醇-0.1％磷酸液(47：53)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，柱溫30℃，流速1.0ml/min，結(jié)果黃芩苷在23.376～163.632μg范圍內(nèi)呈良好線性(r=0.9996)，回收率為100.04％，RSD=1.42％，三批樣品黃芩苷的平均含量為9.34mg/g。上述結(jié)果可控制舒