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1、ClassifiedIndex:羔Q蘭!!UDC:661SecrecyRatePublicizedUniversityCode:10082HebeiUniversityofScienceandTechnologyDissertationfortheMasterDegreeDesignandpreparationofnewpolymericliquidcrystalcompoundsCandidate:Supervisor:Associa
2、teSupervisor:AcademicDegreeApppliedfor:Speciality:Employer:DateoforalExamination:WangHaoProfZhaoXiongyanSEZhongXijunMasterofEngineeringMaterialsEngineeringCollegeofMaterialScienceandEngineeringJune22015摘要摘要丙烯酸酯類液晶是最近幾年出現(xiàn)
3、比較多的液晶化合物,由于其具有較好的液晶性能,對它的研究越來越多?,F(xiàn)在液晶單體中間連接基團(tuán)大多數(shù)都是酯基,這使得要達(dá)到液晶相需要一定的外界條件。因此,本文設(shè)計并合成三種新型可聚合液晶化合物,其鏈接基團(tuán)為甲氧基,從而使它更容易達(dá)到液晶相,實(shí)驗(yàn)過程如下:首先本實(shí)驗(yàn)采用烯丙基保護(hù)酚羥基從而成功的合成了液晶中間體M1,確定了每步反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件:1)對烯丙氧基苯甲醇最佳合成條件:常壓下,leq對羥基苯甲醇,11eq烯丙基溴,12eq碳酸鉀,4eq
4、丙酮,回流溫度下反應(yīng)7h。2)對烯丙氧基氯化芐最佳合成條件:leq對烯丙氧基苯甲醇,12eq氯化亞砜,5eq二氯甲烷,在O。C下滴加入反應(yīng)液,然后回流4個小時。3)化合物M1最佳合成條件:氮?dú)獗Wo(hù),leq對苯二酚,3eq對烯丙氧基芐氯,3eq碳酸鉀,60℃反應(yīng)12h。其次設(shè)計合成了一種新型液晶化合物I,其合成方法為:1)以對羥基苯甲醛為起始原料,與3氯丙醇反應(yīng)得4(3羥基丙氧基)苯甲醛,2)乙酰氯酯化保護(hù)醇羥基,3)硼氫化鉀還原苯甲醛為
5、苯甲醇,4)氯化亞砜?;郊状紴槁然S,5)與對苯二酚醚化生成雙酯類化合物,6)水解得到兩端為雙醇類化合物,7)與丙烯酰氯反應(yīng)得到最終液晶化合物I。所得到的液晶化合物通過差式量熱掃描對其性能進(jìn)行了檢測,通過紅外光譜及核磁檢測對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)中選用硼氫化鉀做為還原劑,使得反應(yīng)簡單,收率高,但要嚴(yán)格控制其用量,以免增多副反應(yīng)。最后設(shè)計合成了另一種新型液晶化合物II,其合成路線如下:1)以對苯二酚和對二苯甲醇為起始原料,先將對苯二酚與氯
6、化芐反應(yīng)反應(yīng)得到對芐氧基苯酚;2)對芐氧基苯酚與3氯丙醇反應(yīng)得到3一(4芐氧基苯氧基)丙烷1醇;3)通過脫芐基得到4(3羥基丙氧基)苯酚;4)對二苯甲醇進(jìn)行?;玫綄Χ然S;5)對二氯化芐與4(3羥基丙氧基)苯酚通過醚化反應(yīng)得到3(4(4(3羥基丙氧基)甲基)苯氧基甲基)丙烷1醇;6)最后與丙烯酰氯反應(yīng)得到最終液晶化合物II,所得到的液晶化合物通過紅外、差式量熱掃描、核磁對其進(jìn)行了測試與表征。關(guān)鍵詞丙烯酸酯類液晶;醚化;酯化:?;痪?/p>
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