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1、碩士學(xué)位論文CI酸性藍(lán)9隱色體選擇性氧化研究SeIectiveoxidationoftheLeucoCompoundofCIAcidBlue9作者姓名:猩塹虹學(xué)科、專業(yè):趟細(xì)絲工學(xué)號:2120盟——完成日期:呈Q!墨么魚么!墨大連理工大學(xué)DalianUniversityofTechnOlOgy大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要目前,國內(nèi)由CI酸性藍(lán)9隱色體選擇性氧化制備CI酸性藍(lán)9采用高價金屬含氧化合物進(jìn)行氧化的方法,具體有電解二氧化錳氧化法
2、和重鉻酸鉀氧化法,此法會帶來大量的固體廢棄物和重金屬污染。為開發(fā)CI酸性藍(lán)9隱色體的綠色環(huán)保的氧化技術(shù),本文進(jìn)行了CI酸性藍(lán)9隱色體的雜多化合物催化過氧化氫氧化和碘苯二乙酸化學(xué)氧化反應(yīng)研究。首先,以商品化的Keggin磷鎢酸為催化劑,通過正交實驗研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)液初始pH、催化劑用量及過氧化氫加入方式等對反應(yīng)的影響,結(jié)果表明:反應(yīng)溫度為85。C,反應(yīng)液初始pH為50,催化劑用量為5m01%,30%的過氧化氫加入量為24mL(25mm
3、olCI酸性藍(lán)9隱色體),過氧化氫加入方式為2mL/2h,反應(yīng)時間為24h,在此條件下CI酸性藍(lán)9隱色體的轉(zhuǎn)化率達(dá)80%以上,CI酸性藍(lán)9選擇性為100%。在研究了以Keggin磷鎢酸為催化劑催化過氧化氫氧化CI酸性藍(lán)9隱色體反應(yīng)的基礎(chǔ)上,研究在相同的反應(yīng)條件下以商品化的磷鎢酸鈉、Keggin磷鉬酸及合成的Keggin磷鉬釩酸為催化劑的CI酸性藍(lán)9隱色體的選擇性氧化反應(yīng),發(fā)現(xiàn)CI酸性藍(lán)9隱色體的轉(zhuǎn)化率也可達(dá)80%以上,且以磷鎢酸鈉為催化
4、劑時CI酸性藍(lán)9選擇性為16O%,以Keggin磷鉬酸為催化劑時選擇性提高至325%,摻雜一個釩原子的Keggin磷鉬釩酸為催化劑時選擇性提高至437%,繼續(xù)增加一個釩原子選擇性不再提高。以化學(xué)計量的碘苯二乙酸為氧化劑進(jìn)行了CI酸性藍(lán)9隱色體的選擇性氧化反應(yīng),研究了反應(yīng)溫度、碘苯二乙酸加入量及溶劑對反應(yīng)的影響,得到的較優(yōu)反應(yīng)條件為:以醋酸水溶液(水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%)為溶劑,反應(yīng)溫度25oC,CI酸性藍(lán)9隱色體與碘苯二乙酸的摩爾比為1:
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