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文檔簡介
1、本論文通過2個實驗研究建立了飼料中鹽酸異丙嗪、奮乃靜、鹽酸氯丙嗪、鹽酸硫利達嗪和地西泮的高效液相色譜(HPLC)及液相色譜-質譜聯(lián)用(LC-MS)檢測方法。采用0.5 tool/L的鹽酸溶液和乙腈(1:9,v/v)作為提取液,經Oasis MCX lcc反相C<,18>和陽離子混合型固相萃取小柱凈化,以LC-MS檢測確證。采用symmetry C<,18>柱:150×4.6mm,5 μm粒徑填料。以乙腈和0.1%的甲酸溶液為流動相,梯度
2、洗脫,在251 nm波長處檢測。質譜采用電噴霧電離源(ESI+),源電壓3.0 KV,源溫度110℃,脫溶劑溫度350℃,脫溶劑氣300 L/h,反吹氣150 L/h。以異丙嗪的特征離子,m/z 60,m/z 86,m/z 240,m/z 286;奮乃靜的特征離子:m/z 143,m/z172,m/z 233,m/z 405;氯丙嗪的特征離子:m/z 58,m/z 86,m/z 320,m/z 321;硫利達嗪的特征離子:m/z 98,
3、m/z 126,m/z 372,m/z 373;地西泮的特征離子:m/z 154,m/z 222,m/z258,m/z 286分別做選擇離子檢測,作為定性依據(jù)。同時以異丙嗪的準分子離子m/z 285,奮乃靜的準分子離子m/z 404,氯丙嗪的準分子離子m/z 319,硫利達嗪的準分子離子m/z 371,地西泮的準分子離子m/z 373做定量依據(jù)。5種鎮(zhèn)靜藥物添加餐從0~100 mg/kg所得到的峰面積與濃度的線性關系,鹽酸異丙嗪、奮乃靜
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