2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本論文通過兩個試驗,采用高效液相色譜(high performance liquid chromatogram,HPLC)技術(shù)研究建了飼料中卡那霉素A和新霉素的檢測方法。(1) 采用HPLC技術(shù)建立了飼料中卡那霉素A的檢測方法。用0.1 mol/L的鹽酸溶液提取飼料中的卡那霉素A,提取液以20000rpm的轉(zhuǎn)速高速離心,上清液經(jīng)復合陽離子(mixed mode cation exchanger,MCX)固相萃取(solid phase

2、extraction,SPE)小柱凈化,然后用5%氨水-甲醇溶液洗脫。洗脫液采用氮氣吹干,用硼酸緩沖液溶解與鄰苯二甲醛(o-phthaladehyde,OPA)衍生液在室溫下反應10 min,在反相XTerra<'TM>C<,18>柱分離。流動相為醋酸銨緩沖液和乙腈(1:1,v/v),等度洗脫,檢測器選用熒光檢測器,激發(fā)波長為230nm,發(fā)射波長為389nn,運行時間為20min。結(jié)果表明,以0.1 mol/L鹽酸溶液為提取液,經(jīng)SPE

3、d小柱凈化,卡那霉素A的分離效果較好,且沒有其它雜質(zhì)峰干擾。飼料中添加10~200 mg/kg卡那霉素A的平均回收率為98.4~106.0%,變異范圍為1.17~9.78%,線性范圍為0.1~10μg/mL,卡那霉素A在飼料中的檢出限為5mg/kg,定量限為10 mg/kg。(2)利用HPLC和SPE技術(shù)建立了飼料中新霉素的檢測方法。用0.1 mol/L的鹽酸溶液提取飼料中的新霉素,提取液經(jīng)20000 rpm離心后由SPE小柱凈化,用2

4、5%氨水-甲醇溶液洗脫,洗脫液用氮氣吹干,然后用硼酸緩沖液溶解與9-芴基甲氧碳酰氯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,F(xiàn)MOC-Cl)衍生劑在室溫下反應15 min,在反相xTerra<'TM> C<,18>柱分離。流動相為水和乙腈,洗脫程序為梯度洗脫。檢測器為熒光檢測器,激發(fā)波長為267 nm,發(fā)射波長為309 nm,運行時間為30 min。經(jīng)過色譜條件的優(yōu)化和前處理條件的選擇,飼料中新霉素的分離

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