硫代酰胺類殺菌劑的合成及光降解研究.pdf

1、本論文選擇了具有良好生物活性和對(duì)環(huán)境友好的硫代酰胺類化合物作為合成的目標(biāo)產(chǎn)物，經(jīng)過二硫代反應(yīng)、酯的胺解反應(yīng)兩個(gè)主要的反應(yīng)步驟，成功合成了四種硫代酰胺類化合物，確定了最佳合成條件。并采用高效液相色譜分析方法研究了4，5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮(Sea-nine211)、N,N-二正辛基丙基二硫代二丙酰胺(OPD)、N，N’-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD)、N,N’-二乙氧基丙基二硫代二丙酰胺(EPD)在高壓汞燈照射下

2、的光降解過程。主要結(jié)果如下：
　　 1.以γ-乙氧基丙氨，γ-丁氧基丙氨，2-甲氧苯氧乙氨為起始原料，采用三乙胺作為催化劑，對(duì)β-二硫代二丙酸二甲酯進(jìn)行胺解合成了三個(gè)化合物，分別為：EPD，BPD，N,N’-二甲氧苯氧基乙基二硫代二丙酰胺(MPED);以乙胺為原料，采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作為催化劑，對(duì)β-二硫代二(2-甲基丙酸)二甲酯進(jìn)行胺解合成化合物N,N’-二乙基二硫代二(2-甲基丙酰胺)(EMD)。并通過紅外吸收

3、光譜、核磁共振等分析手段對(duì)所得產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。確立最佳合成條件為：γ-乙氧基丙氨，γ-丁氧基丙氨，2-甲氧苯氧乙氨與β-二硫代二丙酸二甲酯的摩爾比為3:1，催化劑三乙胺的用量為2.5mL，β-二硫代二丙酸二甲酯滴加時(shí)間為1.5h;乙胺與β-二硫代二(2-甲基)丙酸二甲酯的摩爾比也為3:1，催化劑DMAP的用量為2.5g，β-二硫代二(2-甲基)丙酸二甲酯的滴加時(shí)間為2h，反應(yīng)液中滴加乙酸乙酯時(shí)析出反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率較高。
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4、.確定了液相色譜法測(cè)定Sea-nine211、OPD、BPD、EPD的定量限以及檢測(cè)限，并對(duì)樣品的系統(tǒng)適用性進(jìn)行了研究，分別測(cè)定了這四種化合物在液相色譜條件下的精密度、重復(fù)性，其RSD值均小于2％;并考察了該四種化合物色譜峰面積-濃度線性關(guān)系，相關(guān)性良好，其R值均在0.999以上?？捎糜诙糠治?。
　　 3.采用高效液相色譜方法研究了在高壓汞燈照射下Sea-nine211、OPD、EPD、BPD的光降解過程，測(cè)定了其殘留含量，研