2015版《中國藥典》四部介紹及其在中藥分析鑒定中的應用

1、主講人：李峰 教授,2015 年版《中國藥典》四部介紹及其在中藥分析鑒定中的應用,2017年5月,2017年山東省執(zhí)業(yè)藥師繼續(xù)教育學習材料——,山東中醫(yī)藥大學博士生導師，生藥系主任李峰教授,全國中醫(yī)藥高等教育教學名師國務院特殊津貼專家國家科技獎勵審評專家國家自然科學基金委員會評審專家國家中醫(yī)藥管理局中醫(yī)藥科技教育專家教育部國際科技合作重點項目計劃評審專家山東省中醫(yī)藥學會中藥鑒定專業(yè)委員會主任委員世界中醫(yī)藥聯(lián)合會中藥鑒定分

2、會常務理事中華中醫(yī)藥學會中藥鑒定專委會常務理事全國中醫(yī)藥優(yōu)秀博士論文指導教師山東省教學名師山東省優(yōu)秀研究生指導教師山東省教育科學優(yōu)秀成果一等獎山東省科技進步一等獎2項山東省優(yōu)秀博士論文獎山東省中醫(yī)藥科技進步一等獎山東省優(yōu)秀青年志愿者山東省暑期三下鄉(xiāng)優(yōu)秀指導教師全省支教先進個人 山東省高校中青年學術(shù)骨干和學科帶頭人,目 錄,學習思考題,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的

3、應用,一,2015年版《中國藥典》四部介紹,一,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部增修訂整體情況：,2015年版《中國藥典》四部收載通則總數(shù)317個,將藥典一部、二部、三部制劑整合后共計38個，檢測方法附錄287個，其中新增通則28個 (檢定方法通則27個、制劑通則1個)，整合通則63個，修訂通則 67 個；新增生物制品總論3個；指導原則共計30個，其中新增15個，修訂10個。輔料收載總數(shù)約270個品種，

4、其中新增137 個，修訂97個，不收載2個。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,1 整體提升質(zhì)控水平,《中國藥典》凡例、通則、總論是藥典的重要組成部分，對藥品標準的檢測方法和限度進行總體規(guī)定，對藥典以外的其他藥品國家標準具同等效力。通過對2010年版《中國藥典》相關內(nèi)容的全面增修訂，全面完善了藥典標準基本共性規(guī)定，從整體上提升對藥品質(zhì)量控制的要求，形成了以凡例為統(tǒng)領，通則為同類藥品基本準則、各論

5、作為基本要求的藥典標準體例。藥品標準控制更加全面化、系統(tǒng)化、規(guī)范化。,一,2 藥典標準體系更加完善,2015年版《中國藥典》四部首次納入“國家藥品標準物質(zhì)通則”以及“國家藥品標準物質(zhì)制備指導原則”、“藥包材通用要求”和“藥用玻璃材料和容器”等指導原則，進一步完善了藥用輔料和藥包材通用性要求，從影響藥品質(zhì)量的等各方面，包括原料藥及其制劑、藥品標準物質(zhì)、藥用輔料和藥包材的制定控制要求，形成了全面、完善的藥典標準體系。,2015年版《中國藥

6、典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,3 藥典附錄整合和編號制定,2015年版《中國藥典》四部本著求同存異、統(tǒng)一規(guī)范的原則，將各部藥典附錄統(tǒng)一整合。2015年版《中國藥典》四部通用性附錄整合后，除生物制品收載個性通則外，一部、二部不再單獨收載通則，對中藥和生物制品的特殊性檢定方法通則予以單列。鑒于生物制品特性檢定通則較多，為方便使用，2015年版《中國藥典》三部將同步收載生物制品個性檢測方法。整合后的藥典附錄統(tǒng)一更

7、名為通則。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,4 檢測方法進一步完善,在參考美國、歐洲、英國藥典等國際標準的基礎上，2015年版《中國藥典》不斷借鑒和采用國際先進檢測技術(shù)，完善檢測方法，提高檢測方法的專屬性、靈敏度和穩(wěn)定性。通過檢測方法的完善，為進一步建立嚴格的質(zhì)量標準，提高藥品安全性和有效性奠定基礎。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,4 檢測

8、方法進一步完善,2015年版《中國藥典》在保留常規(guī)檢測方法的基礎上，進一步擴大了對新技術(shù)、新方法的應用，提高檢測的靈敏度、專屬性和穩(wěn)定性。采用液相色譜法-串聯(lián)質(zhì)譜法、分子生物學檢測技術(shù)、高效液相色譜法-電感耦合等離子質(zhì)譜法應用于中藥的質(zhì)量控制。采用超臨界流體色譜、臨界點色譜法、粉末X射線衍射法等用于蒙脫石的結(jié)構(gòu)分析以及滑石粉中石棉的檢測。采用毛細管電泳分析用于重組單克隆抗體產(chǎn)品分子大小異構(gòu)體，采用高效液相色譜法用于測定抗毒素抗血清制品分

9、子大小分布等；建立了中藥材DNA條形碼分子鑒定等指導方法，為加強藥品質(zhì)量控制提供檢測技術(shù)儲備。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,5 藥品質(zhì)控進一步加強,檢驗方法的完善是實現(xiàn)提高藥品安全性和有效性的基礎，2015年版《中國藥典》在完善檢驗方法的同時，重點加強對藥品安全性及有效性方面加強檢驗方法的建立和質(zhì)控要求的制定。通過完善和優(yōu)化檢測方法、擴大成熟、先進的檢測技術(shù)的應用，對藥品檢驗的能力大幅

10、提升。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,6 加強藥品全過程控制,2015年版《中國藥典》進一步強化藥品質(zhì)量全過程控制理念，加強對藥品生產(chǎn)源頭和工藝過程控制，通過完善相關技術(shù)指南，加強對藥品的研發(fā)、生產(chǎn)、質(zhì)控環(huán)境、藥用輔材和藥用包材等涉及藥品質(zhì)量的各環(huán)節(jié)的全過程控制要求，加強產(chǎn)品批間一致性和穩(wěn)定性控制，豐富了藥品標準的內(nèi)涵，對全面提升藥品質(zhì)量意義重大。,2015年版《中國藥典》四部介紹,20

11、15年版《中國藥典》四部主要特點：,一,7 中藥安全性控制進一步加強,2015年版《中國藥典》在2010年版《中國藥典》的基礎上，既突出了中藥整體質(zhì)量控制的特點，又增加和完善了安全性控制方面的要求。主要體現(xiàn)在對中藥材及其飲片在種植、流通、儲藏等環(huán)節(jié)存在的主要風險因素如二氧化硫殘留、重金屬及有害元素、農(nóng)藥殘留、真菌毒素、色素、內(nèi)源性有害物質(zhì)、微生物以及相關致病菌等進行控制，在相關控制方法方面。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015

12、年版《中國藥典》四部主要特點：,一,7 中藥安全性控制進一步加強,2015 年版《中國藥典》增加了專屬性優(yōu)、靈敏度高、檢測效率好的檢測技術(shù)。如二氧化硫檢測增加了離子色譜法和氣相色譜法，農(nóng)藥殘留量測定建立了氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法，真菌毒素檢查建立了高相液相-質(zhì)譜聯(lián)用方法等。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,8 制劑通則相關要求更加完善,2015年版《中國藥典》實現(xiàn)了藥典一

13、部、二部和三部制劑通則的全部統(tǒng)一。在整合的基礎上，完善了制劑要求以及新型制劑的收載。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,8 制劑通則相關要求更加完善,（1）制劑要求更加規(guī)范制劑整合在按照求同存異的原則，同一劑型下的檢查項應盡量統(tǒng)一，尤其是涉及安全性和有效性指標，例如：眼用制劑和注射劑下可見異物、不溶性微粒、無菌、細菌內(nèi)毒素等檢測項目；對于難以統(tǒng)一者，在相應項下分別作出規(guī)定。如膠囊劑的重量差

14、異、中藥硬膠囊劑要求水分檢查、中藥注射劑有關物質(zhì)檢查等。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,8 制劑通則相關要求更加完善,通過完善制劑要求，進一步提高藥品的安全性和有效性。對以動物、植物、礦物質(zhì)來源的非單體成分制成的，生物制品片劑、顆粒劑、丸劑、膠囊劑，黏膜或皮膚炎癥或腔道等局部用片劑(如口腔貼片、外用可溶片、陰道片、陰道泡騰片等)檢查項下應進行微生物限度檢查，并應符合規(guī)定。生物制品進行雜菌

15、檢查的可不進行微生物限度檢查。眼用制劑，如加入抑菌劑的，應要求標示所使用抑菌劑的種類和標示量；供霧化用吸入溶液制劑由微生物限度要求為無菌制劑；對于燒傷用軟膏劑、乳膏劑、氣霧劑、噴霧劑、凝膠劑、散劑、涂膜劑等，除用于輕度燒傷I或淺II外，應為無菌制劑。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,8 制劑通則相關要求更加完善,（2）完善制劑通則共性要求制劑通則規(guī)定適用于中藥、化學藥和治療用生物制品，不

16、適用于預防類制品；各劑型、亞劑型并不適用于所有原料藥物，而應取決于原料藥物特性、臨床給藥需求以及藥品的安全性、有效性和穩(wěn)定性；在確定制劑處方時，應根據(jù)抑菌效力檢查法確定抑菌劑的添加劑量等。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,8 制劑通則相關要求更加完善,（3）增加新劑型的收載 2015年版《中國藥典》增加了吸入制劑和口崩片亞劑型的收載。吸入制劑是對發(fā)揮局部或全身作用的液體或固體制劑做出統(tǒng)一

17、要求，包括吸入氣霧劑、吸入粉霧劑、吸入鼻用制劑、供霧化用吸入溶液和可轉(zhuǎn)化為蒸汽的制劑，在符合原相應劑型的基礎上，還應符合吸入制劑的相關要求；取消外用制劑，原按照外用溶液劑命名的制劑名稱可不變，檢查項下應按其使用適應證和用途歸屬相應的制型，并應符合相關制劑的要求。制劑或可轉(zhuǎn)化為蒸汽的制劑。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,9 微生物檢定要求與國際接軌,2015年版《中國藥典》進一步完善了微生

18、物檢驗標準體系，將藥品微生物控制從簡單的終產(chǎn)品控制向藥品生產(chǎn)和檢定全過程的微生物風險調(diào)查和控制方向發(fā)展。為提高藥品微生物控制，2015年版《中國藥典》無菌檢查法和微生物限度法參照ICH標準進行了修訂，并與國際要求相統(tǒng)一，即無菌檢查法修訂了培養(yǎng)基種類。修訂后的微生物限度檢查方法提高了靈敏度、檢查項目分類更加合理。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,10 藥品標準物質(zhì)進一步規(guī)范,國家藥品標準物

19、質(zhì)作為實物標準，是國家藥品標準的重要組成部分。2015年版《中國藥典》對國家藥品標準物質(zhì)的制備做出規(guī)范和指導，是為保證國家藥品標準的執(zhí)行、保障藥品安全、有效和質(zhì)量可控。同時，對樹立《中國藥典》作為國家藥品標準管理體系中的核心地位具有十分重要的意義。2015年版《中國藥典》收載中藥對照品、對照藥材、對照提取物504個，標準品32個；化學藥對照品832個，生物制品標準品62個。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部

20、主要特點：,一,11 藥用輔料標準水平顯著提高,（1）藥用輔料標準體得到完善 2015年版《中國藥典》完善了藥用輔料標準體系，加強了凡例中有關藥用輔料通用性要求和藥用輔料通則的增修訂，強化藥用輔料源頭和過程控制的要求，特別是對可供注射用輔料，過程控制尤為重要。同時，鑒于制劑的多樣性和復雜性，以及藥用輔料用途的廣泛性，強化了藥用輔料標準的適用性驗證要求。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,

21、11 藥用輔料標準水平顯著提高,（2）品種收載大幅增加 2015年版《中國藥典》四部新增藥用輔料品種139 個，修訂95個，收載總數(shù)達270個，收載品種增長105% ?？晒┳⑸溆幂o料品種由2010年版得2個增加至23個，增加了聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚山梨酯80、活性炭等常用的可供注射用輔料標準的制定，對提升藥用輔料質(zhì)量，特別是高風險藥品的安全性、彌補我國藥用輔料標準短缺、提高藥用輔料監(jiān)管能力、推進藥用輔料的行業(yè)發(fā)展

22、具有重要作用。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,11 藥用輔料標準水平顯著提高,（3）輔料質(zhì)量控制更加嚴格 2015年版《中國藥典》加強對藥用輔料鑒別、有關物質(zhì)、雜質(zhì)、殘留溶劑等全興控制要求。同時增訂藥用輔料功能性指標研究指導原則，更加注重對輔料功能性控制；如增訂多孔性、粉末細度、粉末流動、比表面積、黏度等檢查項等；并根據(jù)輔料的功能性指標的不同，形成系列化，規(guī)格化，以滿足制劑生產(chǎn)的

23、需求。,2015年版《中國藥典》四部介紹,2015年版《中國藥典》四部主要特點：,一,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,單列中藥分析鑒定方法：,1. 在2000中藥其他方法項下，集中收載中藥分析鑒定的方法。具體有：顯微鑒別法、膨脹度測定法、膏藥軟化點測定法、浸出物測定法、鞣質(zhì)含量測定法、桉油精含量測定法、揮發(fā)油測定法、雜質(zhì)檢查法、灰分測定法、酸敗度測定

24、法、鉛、鎘、砷、汞、銅測定法、汞和砷元素形態(tài)及其價態(tài)測定法、二氧化硫殘留量測定法、農(nóng)藥殘留量測定法、黃曲霉毒素測定法、注射劑有關物質(zhì)檢查法等。,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,單列中藥分析鑒定方法：,2. 在0200其他通則項下，集中收載了中藥分析鑒定的取樣方法。具體有：中藥材和飲片取樣法、藥材和飲片檢定通則、炮制通則等中藥分析鑒定的方法通則，規(guī)范了中藥材、飲片和炮制品的分析鑒定方法。,二,2015年版《中國

25、藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,收載于其他項下的中藥分析方法：,除上述單獨列出主要用于中藥分析鑒定的方法之外，在制劑通則、其他通則、生物測定、指導原則等內(nèi)容中收載了部分中藥分析鑒定的技術(shù)方法和規(guī)范原則。例如：丸劑、錠劑、合劑、散劑、酒劑、露劑、茶劑、流浸膏劑與浸膏劑等。,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,藥材和飲片取樣法系指供檢驗用藥材或飲片樣品的取樣方法。取樣時應符合下列有關規(guī)

26、定。（1）抽取樣品前，應該對品名、產(chǎn)地、規(guī)格等級及包件式樣，檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質(zhì)污染等情況，詳細記錄。凡有異常情況的包件，應單獨檢驗并拍照。,1 中藥材和飲片取樣法,（2）從同批藥材和飲片包件中抽取供檢驗用樣品的原則總包件數(shù)不足5件的，逐件取樣；5?99件，隨機抽5 件取樣；100?1000件，按5%比例取樣；超過1000件的，超過部分按1%比例取樣；貴重藥材和飲片，不論包件多少均逐件取樣

27、。,1 中藥材和飲片取樣法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（3）每一包件至少在2?3 個不同部位各取樣品1 份包件大的應從10cm以下的深處在不同部位分別抽??；對破碎的、粉末狀的或大小在1cm以下的藥材和飲片，可用采樣器(探子)抽取樣品；對包件較大或個體較大的藥材，可根據(jù)實際情況抽取有代表性的樣品。,1 中藥材和飲片取樣法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的

28、應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（3）每一包件至少在2?3 個不同部位各取樣品1 份每一包件的取樣量：一般藥材和飲片抽取100?500g；粉末狀藥材和飲片抽取25?50g；貴重藥材和飲片抽取5?10g。,1 中藥材和飲片取樣法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（4）將抽取的樣品混勻，即為抽取樣品總量。若抽取樣品總量超過檢驗用量數(shù)倍時，可按四分法再取樣，即將所有樣品攤成正方

29、形，依對角線劃“ X ”，使分為四等份，取用對角兩份；再如上操作，反復數(shù)次，直至最后剩余量能滿足供檢驗用樣品量。,1 中藥材和飲片取樣法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（5）最終抽取的供檢驗用樣品量，一般不得少于檢驗所需用量的3 倍，即1 /3 供實驗室分析用，另1/3供復核用，其余1 /3留樣保存。,1 中藥材和飲片取樣法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的

30、應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,藥材和飲片的檢定包括“性狀”、“鑒別”、“檢查”、“浸出物測定”、“含量測定”等。 檢定時應注意下列有關的各項規(guī)定。（1）檢驗樣品的取樣應按藥材和飲片取樣法（通則0211)的規(guī)定進行。（2）為了正確檢驗，必要時可用符合本版藥典規(guī)定的相應標本作對照。（3）供試品如已破碎或粉碎，除“性狀”、“顯微鑒別”項可不完全相同外，其他各項應符合規(guī)定。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在

31、中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（4）“性狀”系指藥材和飲片的形狀、大小、表面（色澤與特征）、質(zhì)地、斷面（折斷面或切斷面）及氣味等特征。性狀的觀察方法主要用感官來進行，如眼看（較細小的可借助于擴大鏡或體視顯微鏡）、手摸、鼻聞、口嘗等方法。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,1)形狀 是指藥材和飲片的外形。觀察時一般不需預處理，如觀察很皺縮

32、的全草、葉或花類時，可先浸濕使軟化后，展平，觀察。觀察某些果實、種子類時，如有必要可浸軟后，取下果皮或種皮，以觀察內(nèi)部特征。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,2)大小 是指藥材和飲片的長短、粗細（直徑）和厚薄。一般應測量較多的供試品，可允許有少量髙于或低于規(guī)定的數(shù)值。測量時應用毫米刻度尺。對細小的種子或果實類，可將每10粒種子緊密排成一行，測量后求其平均值

33、。測量時應用毫米刻度尺。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,3)表面 是指在日光下觀察藥材和飲片的表面色澤（顏色及光澤度）；如用兩種色調(diào)復合描述顏色時，以后一種色調(diào)為主，例如黃棕色，即以棕色為主；以及觀察藥材和飲片表面的光滑、粗糙、皮孔、皺紋、附屬物等外觀特征。觀察時，供試品一般不作預處理。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥

34、分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,4)質(zhì)地 是指用手折斷藥材和飲片時的感官感覺。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,5)斷面 是指在日光下觀察藥材和飲片的斷面色澤（顏色及光澤度），以及斷面特征。如折斷面不易觀察到紋理，可削平后進行觀察。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹

35、：,6)氣味 是指藥材和飲片的嗅感與味感。嗅感可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行。必要時可用熱水濕潤后檢査。味感可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液。有毒藥材和飲片如需嘗味時，應注意防止中毒。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,7)藥材和飲片不得有蟲蛀、發(fā)霉及其他物質(zhì)污染等異?，F(xiàn)象。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥

36、分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（5）“鑒別”系指檢驗藥材和飲片真實性的方法，包括經(jīng)驗鑒別、顯微鑒別、理化鑒別、聚合酶鏈式反應法等。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,1）經(jīng)驗鑒別 系指用簡便易行的傳統(tǒng)方法觀察藥材和飲片的顏色變化、浮沉情況以及爆鳴、色焰等特征。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用

37、,常用中藥分析鑒定方法介紹：,2）顯微鑒別法 系指用顯微鏡對藥材和飲片的切片、粉末、解離組織或表面以及含有飲片粉末的制劑進行觀察，并根據(jù)組織、細胞或內(nèi)含物等特征進行相應鑒別的方法。照顯微鑒別法（通則2001)項下的方法制片觀察。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,3）理化鑒別 系指用化學或物理的方法，對藥材和飲片中所含某些化學成分進行的鑒別試驗。包括一般鑒

38、別、光譜及色譜鑒別等方法。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,①如用熒光法鑒別，將供試品（包括斷面、浸出物等）或經(jīng)酸、堿處理后，置紫外光燈下約10cm處觀察所產(chǎn)生的熒光。除另有規(guī)定外，紫外光燈的波長為365nm。②如用微量升華法鑒別，取金屬片或載玻片，置石棉網(wǎng)上，金屬片或載玻片上放一高約8mm的金屬圈，圈內(nèi)放置適量供試品粉末，圈上覆蓋載玻片，在石棉網(wǎng)下用酒精

39、燈緩緩加熱，至粉末開始變焦，去火待冷，載玻片上有升華物凝集。將載玻片反轉(zhuǎn)后，置顯微鏡下觀察結(jié)晶形狀、色澤，或取升華物加試液觀察反應。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,③如用光譜和色譜鑒別，常用的有紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、薄層色譜法、髙效液相色譜法、氣相色譜法等。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用

40、,常用中藥分析鑒定方法介紹：,4）聚合酶鏈反應鑒別法 是指通過比較藥材、飲片的DNA差異來鑒別藥材、飲片的方法。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（6）“檢查”系指對藥材和飲片的純凈程度、可溶性物質(zhì)、有害或有毒物質(zhì)進行的限量檢查，包括水分、灰分、雜質(zhì)、毒性成分、重金屬及有害元素、二氧化硫殘留、農(nóng)藥殘留、黃曲霉毒素等。除另有規(guī)定外，飲片水分通常不得過13%

41、；藥屑雜質(zhì)通常不得過3 %；藥材及飲片（礦物類除外）的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（7）“浸出物測定”系指用水或其他適宜的溶劑對藥材和飲片中可溶性物質(zhì)進行的測定。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（8）“含量測定” 系指用化學、物理或生

42、物的方法，對供試品含有的有關成分進行檢測?！靖阶ⅰ竣龠M行測定時，需粉碎的藥材和飲片，應按正文標準項下規(guī)定的要求粉碎過篩，并注意混勻。②檢查和測定的方法按正文標準項下規(guī)定的方法或指定的有關通則方法進行。③藥材炮制項下僅規(guī)定除去雜質(zhì)的炮制品，除另有規(guī)定外，應按藥材標準檢驗。,2 藥材和飲片檢定通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,中藥炮制是按照中醫(yī)藥理論，根據(jù)藥材自身性質(zhì)，以及調(diào)劑、

43、制劑和臨床應用的需要，所采取的一項獨特的制藥技術(shù)。藥材凡經(jīng)凈制、切制或炮炙等處理后，均稱為“飲片”；藥材必須凈制后方可進行切制或炮炙等處理。本版藥典規(guī)定的各飲片規(guī)格，系指臨床配方使用的飲片規(guī)格。制劑中使用的飲片規(guī)格，應符合相應制劑品種實際工藝的要求。炮制用水，應為飲用水。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,除另有規(guī)定外，應符合下列有關要求。（1）凈制 即凈選加

44、工?？筛鶕?jù)具體情況，分別使用挑選、篩選、風選、水選、剪、切、刮、削、剔除、酶法、剝離、擠壓、燀、刷、擦、火燎、燙、撞、碾串等方法，以達到凈度要求。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（2）切制 切制時，除鮮切、干切外，均須進行軟化處理，其方法有：噴淋、搶水洗、浸泡、潤、漂、蒸、煮等；亦可使用回轉(zhuǎn)式減壓浸潤罐，氣相置換式潤藥箱等軟化設備。軟化處理應按藥材的大小、粗細、質(zhì)

45、地等分別處理。分別規(guī)定溫度、水量、時間等條件，應少泡多潤，防止有效成分流失。切后應及時干燥，以保證質(zhì)量。。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,切制品有片、段、塊、絲等。其規(guī)格厚度通常為：片 極薄片0.5mm以下，薄片1?2mm，厚片2?4mm；段 短段5?10mm，長段10?15mm；塊 8?12mm的方塊；絲 細絲2?3mm ,寬絲5?10mm。其

46、他不宜切制者，一般應搗碎或碾碎使用。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（3）炮炙 除另有規(guī)定外，常用的炮炙方法和要求如下。1）炒 炒制分單炒（清炒）和加輔料炒。需炒制者應為干燥品，且大小分檔；炒時火力應均勻，不斷翻動。應掌握加熱溫度、炒制時間及程度要求。單炒（清炒） 取待炮炙品，置炒制容器內(nèi)，用文火加熱至規(guī)定程度時，取出，放涼。需炒焦者，一般用中火炒至表面焦

47、褐色，斷面焦黃色為度，取出，放涼；炒焦時易燃者，可噴淋淸水少許，再炒干。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,麩炒 先將炒制容器加熱，至撒入麩皮即刻煙起，隨即投入待炮炙品，迅速翻動，炒至表面呈黃色或深黃色時，取出，篩去麩皮，放涼。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品，用麩皮10?15kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中

48、藥分析鑒定方法介紹：,砂炒 取潔凈河砂置炒制容器內(nèi)，用武火加熱至滑利狀態(tài)時，投入待炮炙品，不斷翻動，炒至表面鼓起、酥脆或至規(guī)定的程度時，取出，篩去河砂，放涼。除另有規(guī)定外，河砂以掩埋待炮炙品為度。如需醋淬時，篩去輔料后，趁熱投入醋液中淬酥。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,蛤粉炒 取碾細過篩后的凈蛤粉，置鍋內(nèi)，用中火加熱至翻動較滑利時，投入待炮炙品，翻炒至鼓起

49、或成珠、內(nèi)部疏松、外表呈黃色時，迅速取出，篩去蛤粉，放涼。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品，用蛤粉30?50kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,滑石粉炒 取滑石粉置炒制容器內(nèi)，用中火加熱至靈活狀態(tài)時，投入待炮炙品，翻炒至鼓起、酥脆、表面黃色或至規(guī)定程度時，迅速取出，篩去滑石粉，放涼。除另有規(guī)定外，每100 k g待炮炙品，用滑石粉40?50kg。,3 炮

50、制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,2)炙法 是待炮炙品與液體輔料共同拌潤，并炒至一定程度的方法。酒炙 取待炮炙品，加黃酒拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，用文火炒至規(guī)定的程度時，取出，放涼。酒炙時，除另有規(guī)定外，一般用黃酒。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用黃酒10?20kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹

51、：,醋炙 取待炮炙品，加醋拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，炒至規(guī)定的程度時，取出，放涼。醋炙時，用米醋。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品，用米醋20kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,鹽炙 取待炮炙品，加鹽水拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，以文火加熱，炒至規(guī)定的程度時，取出，放涼。鹽炙時，用食鹽，應先加適量水溶解后，濾過，備用，除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用食

52、鹽2kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,姜炙 姜炙時，應先將生姜洗凈，搗爛，加水適量，壓榨取汁，姜渣再加水適量重復壓榨一次，合并汁液，即為“姜汁”。姜汁與生姜的比例為1 : 1。取待炮炙品，加姜汁拌勻，置鍋內(nèi)，用文火炒至姜汁被吸盡，或至規(guī)定的程度時，取出，晾干。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用生姜10kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部

53、在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,蜜炙 蜜炙時，應先將煉蜜加適量沸水稀釋后，加入待炮炙品中拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，用文火炒至規(guī)定程度時，取出，放涼。蜜炙時，用煉蜜。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用煉蜜25kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,油炙 羊脂油炙時，先將羊脂油置鍋內(nèi)加熱溶化后去渣，加入待炮炙品拌勻，用文火炒至油被吸盡，表面光

54、亮時，攤開，放涼。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,3）制炭 制炭時應“存性”，并防止灰化，更要避免復燃。炒炭 取待炮炙品，置熱鍋內(nèi)，用武火炒至表面焦黑色、內(nèi)部焦褐色或至規(guī)定程度時，噴淋清水少許，熄滅火星，取出，瞭干。煅炭 取待炮炙品，置煅鍋內(nèi)，密封，加熱至所需程度，放涼，取出。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用

55、中藥分析鑒定方法介紹：,4）煅制 煅制時應注意煅透，使酥脆易碎。明煅 取待炮炙品，砸成小塊，置適宜的容器內(nèi)，鍛至酥脆或紅透時，取出，放涼，碾碎。含有結(jié)晶水的鹽類藥材，不要求鍛紅，但需使結(jié)晶水蒸發(fā)至盡，或全部形成蜂窩狀的塊狀固體。煅淬 將待炮炙品煅至紅透時，立即投入規(guī)定的液體輔料中，淬酥(若不酥，可反復煅淬至酥），取出，干燥，打碎或研粉。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒

56、定方法介紹：,5）蒸 取待炮炙品，大小分檔，按各品種炮制項下的規(guī)定，加清水或液體輔料拌勻、潤透，置適宜的蒸制容器內(nèi)，用蒸汽加熱至規(guī)定程度，取出，稍晾，拌回蒸液，再晾至六成干，切片或段，干燥。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,6）煮 取待炮炙品大小分檔，按各品種炮制項下的規(guī)定，加清水或規(guī)定的輔料共煮透，至切開內(nèi)無白心時，取出，晾至六成干，切片，干燥。,3 炮制通則

57、,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,7）燉 取待炮炙品按各品種炮制項下的規(guī)定，加入液體輔料，置適宜的容器內(nèi)，密閉，隔水或用蒸汽加熱燉透，或燉至輔料完全被吸盡時，放涼，取出，晾至六成干，切片，干燥。蒸、煮、燉時，除另有規(guī)定外，一般每100kg待炮炙品，用水或規(guī)定的輔料20?30kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：

58、,8）煨 取待炮炙品用面皮或濕紙包裹，或用吸油紙均勻地隔層分放，進行加熱處理；或?qū)⑵渑c麩皮同置炒制容器內(nèi)，用文火炒至規(guī)定程度取出，放涼。除另有規(guī)定外，每100kg待炮炙品用麩皮50kg。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（4）其他1）燀 取待炮制品投入沸水中，翻動片刻，撈出。有的種子類藥材，燀至種皮由皺縮至舒展、易搓去時，撈出，放入冷水中，除去種皮，曬干。,3

59、 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,2）制霜（去油成霜） 除另有規(guī)定外，取待炮制品碾碎如泥，經(jīng)微熱，壓榨除去大部分油脂，含油量符合要求后，取殘渣研制成符合規(guī)定的松散粉末。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,3）水飛 取待炮制品，置容器內(nèi)，加適量水共研成糊狀，再加水，攪拌，傾出混懸液。殘渣再按上法反復操作

60、數(shù)次，合并混懸液，靜置，分取沉淀，干燥，研散。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,4）發(fā)芽 取待炮制品，置容器內(nèi)，加適量水浸泡后，取出，在適宜的濕度和溫度下使其發(fā)芽至規(guī)定程度，曬干或低溫干燥。注意避免帶入油膩，以防爛芽。一般芽長不超過 lcm。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,5）發(fā)酵 取待炮制品

61、加規(guī)定的輔料拌勻后，制成一定形狀，置適宜的濕度和溫度下，使微生物生長至其中酶含量達到規(guī)定程度，曬干或低溫干燥。注意發(fā)酵過程中，發(fā)現(xiàn)有黃曲霉菌，應禁用。,3 炮制通則,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,顯微鑒別法 系指用顯微鏡對藥材(飲片）切片、粉末、解離組織或表面制片及含飲片粉末的制劑中飲片的組織、細胞或內(nèi)含物等特征進行鑒別的一種方法。鑒別時選擇具有代表性的供試品，根據(jù)各品種鑒別項

62、的規(guī)定制片。制劑根據(jù)不同劑型適當處理后制片。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,（1）藥材（飲片）顯微制片1）橫切片或縱切片制片 取供試品欲觀察部位，經(jīng)軟化處理后，用徒手或滑走切片法，切成10?20 μm 的薄片，必要時可包埋后切片。選取平整的薄片置載玻片上，根據(jù)觀察對象不同，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他試液1?2 滴，蓋上蓋玻片。必要時滴加水合氯醛試液后

63、，在酒精燈上加熱透化，并滴加甘油乙醇試液或稀甘油，蓋上蓋玻片。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,2）粉末制片 供試品粉末過四或五號篩，挑取少許置載玻片上，滴加甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其他適宜的試液，蓋上蓋玻片。必要時，按上法加熱透化。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,3）表面制片 將供試

64、品濕潤軟化后，剪取欲觀察部位約4mm2, —正一反置載玻片上，或撕取表皮，加適宜的試液或加熱透化后，蓋上蓋玻片。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,4）解離組織制片 將供試品切成長約5mm、直徑約2mm的段或厚約1mm的片，如供試品中薄壁組織占大部分，木化組織少或分散存在，采用氫氧化鉀法；若供試品質(zhì)地堅硬，木化組織較多或集成較大群束，采用硝鉻酸法或氯酸鉀法。,4

65、顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,①氫氧化鉀法 將供試品置試管中，加5%氫氧化鉀溶液適量，加熱至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去堿液，加水洗滌后，取少量置載玻片上，用解剖針撕開，滴加稀甘油，蓋上蓋玻片。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,②硝鉻酸法 將供試品置試管中，加硝鉻酸試液適量，放置至用玻璃棒擠壓能

66、離散為止，傾去酸液，加水洗滌后，照上法裝片。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,③氯酸鉀法 將供試品置試管中，加硝酸溶液（1 —2 )及氯酸鉀少量，緩緩加熱，待產(chǎn)生的氣泡漸少時，再及時加入氯酸鉀少量，以維持氣泡穩(wěn)定地發(fā)生，至用玻璃棒擠壓能離散為止，傾去酸液，加水洗滌后，照上法裝片。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥

67、分析鑒定方法介紹：,5）花粉粒與孢子制片 取花粉、花藥（或小的花）、孢子或孢子囊群（干燥的供試品浸于冰醋酸中軟化），用玻璃棒研碎，經(jīng)紗布過濾至離心管中，離心，取沉淀加新配制的醋酐與硫酸（9 : 1 )的混合液1?3ml，置水浴上加熱2?3 分鐘，離心，取沉淀，用水洗滌2 次，取沉淀少量置載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，或加50%甘油與1%苯酚各1?2 滴，用品紅甘油膠[取明膠l g , 加水6ml，浸泡至溶化，再加甘油7 m

68、l,加熱并輕輕攪拌至完全混勻，用紗布過濾至培養(yǎng)皿中，加堿性品紅溶液（堿性品紅0.lg，加無水乙醇600ml及樟油80ml，溶解）適量，混勻，凝固后即得] 封藏。,4 顯微鑒別法,二,2015年版《中國藥典》四部在中藥分析鑒定中的應用,常用中藥分析鑒定方法介紹：,6）磨片制片 堅硬的動物、礦物類藥，可采用磨片法制片。選取厚度1?2mm的供試材料，置粗磨石（或磨砂玻璃板）上，加適量水，用食指、中指夾住或壓住材料，在磨石上往返磨礪，待兩