雜環(huán)類藥物的分析

1、雜環(huán)類藥物的分析,苯并噻嗪類藥物的分析,2,吡啶類藥物的分析,1,第七章 雜環(huán)類藥物的分析,苯并二氮雜 類藥物的分析,3,第一節(jié) 芳胺類藥物的分析,,1,,2,幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),鑒別試驗(yàn),,3,有關(guān)物質(zhì)的檢查,,4,含量測定,一、幾種常用的藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),1.化學(xué)結(jié)構(gòu)2.理化性質(zhì),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),1.吡啶環(huán)的開環(huán)反應(yīng)（1）戊烯二醛反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試

2、驗(yàn),（2）與2，4-二硝基氯苯反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),2.酰肼基團(tuán)的反應(yīng)（1）還原反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),（2）縮合反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),3.酰胺基的分解反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),4.形成沉淀的反應(yīng)5.紫外-可見吸收光譜法,,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),6.紅外吸收光譜法,,,,,,,,,,,,,,三、有關(guān)物質(zhì)的檢查,1.異煙肼中

3、游離肼的檢查 異煙肼是一種不甚穩(wěn)定的藥物，其中的游離肼是由制備時原料引入，或在貯藏過程中降解而產(chǎn)生。2.煙酰胺中有關(guān)物質(zhì)的檢查 煙酰胺在生產(chǎn)和貯存過程中易引入有關(guān)物質(zhì)，《中國藥典》規(guī)定進(jìn)行有關(guān)物質(zhì)的檢查。,,,,,,,,,,,,,,四、含量測定,1.溴酸鉀法測定異煙肼含量,,,,,,,,,,,,,,四、含量測定,2.非水溶液滴定法 《中國藥典》采用非水滴定法測定尼可剎米和煙酰胺含量。3.紫外-可見分光光

4、度法 本類藥物在紫外光區(qū)有較強(qiáng)的紫外吸收，可用來進(jìn)行含量測定?！吨袊幍洹凡捎米贤?可見分光光度法對尼可剎米注射液、煙酰胺片及托吡卡胺滴眼液進(jìn)行定量分析。,,,,,,,,,,,,,,第二節(jié) 苯并噻嗪類藥物的分析,,1,,2,幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),鑒別試驗(yàn),,3,檢查試驗(yàn),,4,含量測定,一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),（1）堿性（2）與氧化劑氧化呈色（3）與金屬離子配位呈色（4）紫外和紅外吸收光譜特征

5、,,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),1.氧化顯色反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),2.紫外和紅外吸收光譜,,,,,,,,,,,,,,三、檢查試驗(yàn),1.鹽酸氯丙嗪中有關(guān)物質(zhì)的檢查 《中國藥典》對本品及其片劑、注射劑均規(guī)定了 “有關(guān)物質(zhì)”的檢查，有關(guān)物質(zhì)的限量為1%。 對原料藥有關(guān)物質(zhì)的檢查。,,,,,,,,,,,,,,三、檢查試驗(yàn),2.奮乃靜的檢查（1）甲醇溶液的澄清度與顏色（2）有關(guān)物質(zhì)（3）干

6、燥失重（4）熾灼殘渣（5）片劑溶出度的檢查（6）片劑含量均勻度的檢查,,,,,,,,,,,,,,四、含量測定,1.非水溶液滴定法 非水滴定法在苯并噻嗪類原料藥物的含量測定中，大多以冰醋酸為溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑；也有采用丙酮為介質(zhì)，甲基橙為指示劑或改用電位法指示終點(diǎn)。2.紫外分光光度法（1）鹽酸氯丙嗪片含量測定（2）鹽酸氯丙嗪注射液含量測定,,,,,,,,,,,,,,第三節(jié) 苯并二氮雜 類藥物的分析,,1,,2

7、,幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),鑒別試驗(yàn),,3,檢查試驗(yàn),,4,含量測定,一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),1.化學(xué)鑒別法（1）水解后呈芳伯胺反應(yīng)（2）硫酸-熒光反應(yīng)2.紫外和紅外吸收光譜,,,,,,,,,,,,,,三、檢查試驗(yàn),1.地西泮及其制劑中特殊雜質(zhì)的檢查（1）地西泮中有關(guān)物質(zhì)的檢查（2）地西泮原料的檢查方法2.地西泮片溶出度的測定,,,,,,,,,,,,,,