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1、芳酸類藥物的分析,苯甲酸類藥物的分析,2,其他芳酸類藥物的分析,3,水楊酸類藥物的分析,1,第四章 芳酸類藥物的分析,第一節(jié) 水楊酸類藥物的分析,,1,,2,幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),鑒別試驗(yàn),,3,檢查試驗(yàn),,4,含量測(cè)定,一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),(1)具有酸性(2)具有酚羥基(3)具有酯結(jié)構(gòu)(4)具有芳伯氨基(5)具有溶解性差異,,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),1.與氯化鐵的反應(yīng)2.重氮化-偶
2、合反應(yīng)3.溴代反應(yīng)4.水解反應(yīng)5.紫外吸收光譜(1)規(guī)定藥物的 和(2)規(guī)定一定濃度藥物溶液的 及其吸光度或吸收系數(shù)(3)比較供試品與對(duì)照品的紫外吸收光譜,,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),6.紅外吸收光譜法,,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),,,,,,,,,,,,,,三、檢查試驗(yàn),1.阿司匹林中特殊雜質(zhì)檢查(1)合成工藝(2)檢查①溶液的澄清度②游離水楊酸,,,,,,,,,,,,,,三
3、、檢查試驗(yàn),2.阿司匹林腸溶片釋放度的檢查3.對(duì)氨基水楊酸鈉中特殊雜質(zhì)檢查4.貝諾酯中雜質(zhì)檢查(1)對(duì)氨基酚①原理②檢查方法(2)游離水楊酸,,,,,,,,,,,,,,四、含量測(cè)定,1.酸堿滴定法(1)直接滴定法(2)兩步滴定法,,,,,,,,,,,,,,四、含量測(cè)定,2.亞硝酸鈉滴定法3.紫外-可見分光光度法4.高效液相色譜法(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(2)內(nèi)標(biāo)溶液的配制(3)測(cè)定方法,,,,
4、,,,,,,,,,,第二節(jié) 苯甲酸類藥物的分析,,1,,2,幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),鑒別試驗(yàn),,3,檢查試驗(yàn),,4,含量測(cè)定,一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),1.幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)2.主要理化性質(zhì)(1)酸性(2)水解反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),1.化學(xué)鑒別法(1)氯化鐵反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),(2)分解產(chǎn)物的反應(yīng)(3)磺?;姆磻?yīng),,,,,,,,,,,
5、,,,二、鑒別試驗(yàn),2.紫外吸收光譜3.紅外吸收光譜法,,,,,,,,,,,,,,三、檢查,1.丙磺舒片溶出度的檢查 《中國(guó)藥典》采用薄層法。2.布美他尼片劑溶出度的檢查,,,,,,,,,,,,,,四、含量測(cè)定,1.酸堿滴定法(1)直接滴定法(2)水解后剩余滴定法2.雙相滴定法3.紫外-可見分光光度法,,,,,,,,,,,,,,第三節(jié) 其他芳酸類藥物的分析,,1,,2,幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),鑒別試
6、驗(yàn),,3,檢查試驗(yàn),,4,含量測(cè)定,一、幾種常用藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),1.幾種常用藥物的結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì) 《中國(guó)藥典》主要收載的本類藥物有氯貝丁酯、布洛芬。結(jié)構(gòu)式如下。,,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),1.異羥肟酸鐵反應(yīng),,,,,,,,,,,,,,二、鑒別試驗(yàn),2.水解產(chǎn)物鑒別3.紫外-可見分光光度法(1)氯貝丁酯鑒別(2)布洛芬鑒別,,,,,,,,,,,,,,三、雜質(zhì)檢查,1.氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查(
7、1)酸度(2)對(duì)氯酚(3)揮發(fā)性雜質(zhì)2.布洛芬的有關(guān)物質(zhì)檢查 《中國(guó)藥典》采用薄層色譜主成分自身對(duì)照法檢查布洛芬中有關(guān)物質(zhì)。,,,,,,,,,,,,,,四、含量測(cè)定,1.酸堿滴定法 布洛芬結(jié)構(gòu)中含羧基,遇堿發(fā)生中和反應(yīng),可采用直接酸堿滴定法測(cè)定含量。2.兩步滴定法 氯貝丁酯含量測(cè)定采用兩步滴定法,原理同阿司匹林片劑含量測(cè)定。3.高效液相色譜法(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(2)測(cè)定法,,,,,,,,
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