藥品檢測實驗室檢測質(zhì)量控制方法及應(yīng)用

1、,01,,02,何為實驗室檢測質(zhì)量控制,,,依據(jù),適用對象,性質(zhì),實施機構(gòu),ISO/IEC17025-GB/T15481,檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則,檢測和校準實驗室（第一、二、三方）,檢測和校準實驗室（第三方）,自愿申請、專家評審、國際認可,第三方檢測強制要求,中國合格評定國家認可委員會國家認證認可監(jiān)督委員會直屬機構(gòu),技術(shù)監(jiān)督行政管理部門,何為實驗室檢測質(zhì)量控制,,04,何為實驗室檢測質(zhì)量控制,GB／T 19000：2008對

2、質(zhì)量控制的定義： 質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求。,,,,質(zhì)量計劃,質(zhì)量控制,質(zhì)量改進,,確保并證明檢測過程受控以及檢測結(jié)果的準確性和可靠性,,05,為何要進行實驗室檢測質(zhì)量控制,實驗室自身的需要法定管理機構(gòu)的要求提供承認的組織的要求 客戶的要求,,06,為何要進行實驗室檢測質(zhì)量控制,,檢測結(jié)果是多因素的協(xié)同作用,,Corrective Action & Preventive Action,,0

3、7,為何要進行實驗室檢測質(zhì)量控制,人,機,料,法,環(huán),測,,,,08,實驗室檢測質(zhì)量控制的方式,,,,外部質(zhì)量控制,內(nèi)部質(zhì)量控制,能力驗證計劃測量審核實驗室間比對室間質(zhì)控樣品……,實驗室內(nèi)比對留余樣再測控制樣品隨行加標試驗平行試驗質(zhì)量控制圖,,09,外部質(zhì)量控制-能力驗證,能力驗證(proficiency testing),Evaluation of participant performance against pr

4、e-established criteria by means of inter-laboratory comparisons,ISO/IEC17043:2010- Conformity assessment - General requirements for proficiency testing.,Determination of laboratory testing performance by means of interla

5、boratory comparisons,ISO/IEC13528:2005-Statistical methods for use in proficiency testing by inter-laboratory comparisons.,,10,外部質(zhì)量控制-能力驗證,能力驗證(proficiency testing),利用實驗室間比對，按照預(yù)先制定的準則評價參加者的能力。,CNAS RL02-2010 能力驗證規(guī)則,均引用了I

6、SO/IEC17043-2010的說法，CNAS CL03-2010 能力驗證提供者認可準則為ISO17043-2010的中文譯本。,CNAS CL03-2010 能力驗證提供者認可準則,,11,外部質(zhì)量控制-能力驗證,,12,外部質(zhì)量控制-能力驗證,,正態(tài)分布,,13,外部質(zhì)量控制-能力驗證,-3 -2 -1 0 1 2

7、 3,σ=1，μ=0,,14,外部質(zhì)量控制-能力驗證,,15,外部質(zhì)量控制-能力驗證,,16,外部質(zhì)量控制-能力驗證,,17,外部質(zhì)量控制-能力驗證,CNAS T0611 高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,本次能力驗證計劃共有112個實驗室報名參加，其中4個實驗室申請退出，3個實驗室未報告結(jié)果（均未獲認可），2個實驗室僅報告了卡托普利的測定結(jié)果。,,18,外部質(zhì)量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品

8、中卡托普利和氫氯噻嗪含量,卡托普利檢測結(jié)果頻率分布圖,,19,外部質(zhì)量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,,,20,外部質(zhì)量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,氫氯噻嗪檢測結(jié)果頻率,,21,外部質(zhì)量控制-能力驗證,CNAS T0611高效液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,,,22,外部質(zhì)量控制-能力驗證,CNAS T0611 高效

9、液相色譜法測定藥品中卡托普利和氫氯噻嗪含量,表3 有問題結(jié)果及不滿意結(jié)果實驗室代碼匯總表,有問題結(jié)果及不滿意結(jié)果實驗室代碼匯總表,,23,數(shù)據(jù)來源：國產(chǎn)及進口藥品質(zhì)量差異分析與風險控制的研究，王林波，林梅 .中國藥事,2012，26(3),,02,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,24,控制圖的基本結(jié)構(gòu),控制圖是一種時間序列圖中心線上下控制限描點,,25,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,控制圖的類型,計量型均值極差控制圖均值標準差

10、控制圖單值移動極差控制圖計數(shù)型p圖和np圖c圖和u圖,,26,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,控制圖,均值極差控制圖是計量控制圖應(yīng)用最普遍的圖之一。兩個圖各自反映了過程的一部分信息，結(jié)合起來效率最高。,,27,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,式中A2、D3、D4是與樣本量相關(guān)的系數(shù),,28,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,,29,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,控制圖,均值標準差控制圖與均值極差控制圖一樣是計量值中應(yīng)用最普遍的控制圖。因標準

11、差的計算利用了樣本中所有值，精度更高。原來因計算復(fù)雜而限制了利用，而計算機的應(yīng)用已使計算不再成為障礙。,,30,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,式中A3、B3、B4是與樣本量有關(guān)的系數(shù)。,,31,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,,32,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,,33,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,質(zhì)量控制圖在藥物熔點測定中的應(yīng)用研究,控制樣的制備,取非那西汀原料藥約500g，在研缽中研細。細粉過200目篩。取過篩的后的非那西汀，置105℃烘箱

12、中干燥4小時。干燥后的非那西汀立即置干燥器中，靜置至室溫，備用。取干燥后的非那西汀，在適宜的環(huán)境中分裝至棕色西林瓶中，每瓶分裝約0.5g。鋁蓋密封保存，即得。,,34,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,質(zhì)量控制圖在藥物熔點測定中的應(yīng)用研究,控制樣的均勻性評價-F檢驗,樣品間平方和,樣品內(nèi)平方和,,,控制樣的穩(wěn)定性評價-t檢驗,,35,內(nèi)部質(zhì)量控制-質(zhì)量控制圖,,質(zhì)量控制圖在藥物熔點測定中的應(yīng)用研究,,熔點控制樣測定正態(tài)性評價,子組數(shù)據(jù)的頻次直