溶液中鐵離子的定量分析 －－－03081092 嚴(yán)斌

1、溶液中鐵離子的定量分析 －－－03081092 嚴(yán)斌,定量分析作為分析化學(xué)的一個(gè)分支，其主要任務(wù)是測(cè)定物質(zhì)中有關(guān)組分的含量！,定量分析,步驟,取樣,干燥試樣,分解試樣,消除干擾,測(cè)定,計(jì)算分析結(jié)果,分析方法,,酸堿滴定,沉淀滴定,,絡(luò)合滴定,氧化還原滴定,,化學(xué)分析法,滴定分析法

2、,儀器分析法,光學(xué)分析法,溶液中鐵離子濃度的測(cè)定,鄰二氮菲吸光光度法EDTA絡(luò)合滴定次亞磷酸鈉－亞硫酸鈉還原硫酸鈰容量法,鄰二氮菲吸光光度法測(cè)定鐵,實(shí)驗(yàn)原理 ：吸光光度法是測(cè)定物質(zhì)含量的一種常用方法。當(dāng)入射光波長(zhǎng)和液層厚度一定時(shí)，有色溶液的吸光度A與溶液的濃度c成正比，數(shù)學(xué)表達(dá)式為： A = k·c 由上式可知，通過(guò)測(cè)量有色溶液的吸

3、光度，便可求得有色溶液的濃度。,測(cè)定Fe2+ 離子，選擇鄰二氮菲為顯色劑，在pH=2~9時(shí)，鄰二氮菲與Fe2+ 離子生成穩(wěn)定的橙紅色配合物： Fe3+ 能與鄰二氮菲生成淡藍(lán)色配合物，故顯色前要加入還原劑鹽酸羥胺使其全部還原為Fe2+：2Fe3+ + 2NH2OH＋2OH－ = 2Fe2+ + N2↑ + 4H2O,本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法 （又稱(chēng)工作曲線法），即配制一系列濃度由小到大的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定條件下依次測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光

4、度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定未知試樣時(shí)，操作條件與測(cè)繪標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同。測(cè)出試樣的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的被測(cè)物質(zhì)的濃度,硫氰酸鉀比色法 : Fe3+ + 3SCN－ = Fe(SCN)3 （紅色）,1．準(zhǔn)備有關(guān)試劑: 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 硫氰酸鉀溶

5、液 硫氰酸鉀溶液,2．配制標(biāo)準(zhǔn)比色液　　取六支同規(guī)格的50 mL比色管，分別加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、 4.0 mL硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液 ， 加蒸餾水稀釋至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol·L－1 KMnO4溶液,稀釋至50 mL，最后加入l mL硫氰酸鉀溶液混勻

6、，放在比色架上作比色用。,3．測(cè)定水樣的含鐵總量　　 取水樣40 mL裝入潔凈的錐形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加熱煮沸數(shù)分鐘。 冷卻后傾入與標(biāo)準(zhǔn)比色液所用相同規(guī)格的比色管中， 用蒸餾水稀釋至50 mL處，最后加入 1mL硫氰酸鉀溶液，混勻后與上列比色管比色，得出結(jié)果,絡(luò)合滴定法,對(duì)于三價(jià)鐵離子，可在用磺基水楊酸作指示劑的情況下用 EDTA直接滴定。但是由于Fe3+與EDTA的絡(luò)合緩慢，而且在

7、酸性不高時(shí)，F(xiàn)e3+水解成多核羥絡(luò)合物，使之與EDTA絡(luò)合更 慢。因此?？梢韵跛徙G反滴定法測(cè)定之。具體方法如下：先 加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于酸性溶液中， 調(diào)節(jié)PH為2～3，煮沸溶液，此時(shí)溶液的酸度較高， 又有過(guò)量的EDTA存在，F(xiàn)e3+不會(huì)形成多核羥絡(luò)合物。煮沸則又加速了Fe3+與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)。然后將溶液冷卻，并調(diào)PH5～6， 以保證Fe3+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)定量進(jìn)行。 最后再加入磺基水楊酸指示劑，此時(shí)Fe3

8、+已形成Fey絡(luò)合物，過(guò)量的EDTA用Bi3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，這樣測(cè)得的準(zhǔn)確度比較高。,具體方法如下：先加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于酸性中，調(diào)節(jié)PH為2～3，煮沸溶液，此時(shí)溶液的酸度較高，又有過(guò)量的EDTA存在，F(xiàn)e3+不會(huì)形成多核羥絡(luò)合物。煮沸則又加速了Fe3+與EDTA的絡(luò)合反應(yīng)。然后將溶液冷卻，并調(diào)PH5～6，以保證Fe3+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)定量進(jìn)行。最后再加入磺基水楊酸指示劑，此時(shí)Fe3+已形成Fey絡(luò)合物，過(guò)量的

9、EDTA用Bi3+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反滴定，這樣測(cè)得的準(zhǔn)確度比較高。,由于EDTA鉍絡(luò)合物的穩(wěn)定性與EDTA鐵絡(luò)合物的穩(wěn)定性相比較弱，因此在滴定過(guò)量的EDTA時(shí)可選擇鉍離子，結(jié)果相對(duì)更準(zhǔn)確！設(shè)在滴定V體積鐵離子溶液時(shí)加入的過(guò)量EDTA濃度為C0，體積為V0，反滴EDTA的硝酸鉍溶液體積為V1,濃度為C1，可得到待測(cè)溶液中鐵離子濃度為從C＝（C0V0-C1V1）/V,作用原理與計(jì)算公式,氧化還原滴定,次亞磷酸鈉-亞硫酸鈉還原硫酸鈰含量法測(cè)

10、定鐵為了適應(yīng)當(dāng)前環(huán)境，消除汞害的要求選擇用次亞磷酸鈉-亞硫酸鈉還原三價(jià)鐵，選擇合適的指示劑，再用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定亞鐵，從而可以測(cè)定溶液中三價(jià)鐵離子的含量，此方法中，硫酸鈰溶液不但很穩(wěn)定，而且在冷溶液中不與過(guò)剩的次亞磷酸根反應(yīng).,不管是在平時(shí)的學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)還是在工業(yè)生產(chǎn)中，為了獲得不同精確度要求的測(cè)定結(jié)果，我們必須熟悉和掌握以上所述的幾種不同種類(lèi)滴定方法，根據(jù)實(shí)際情況（如條件，成本，分析要求）選擇不同的滴定方法！,小