基質(zhì)固相分散萃取氣質(zhì)檢測(cè)食品中農(nóng)殘的研究.pdf

1、本試驗(yàn)研究了多壁碳納米管(MWCNTs)對(duì)水中阿特拉津的吸附性能和吸附機(jī)理；以MWCNTs為吸附材料,以基質(zhì)固相分散萃取(MSPD)為前處理方法,建立了食品中農(nóng)藥多殘留的氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)分析方法。
　　 研究發(fā)現(xiàn):pH為7時(shí),MWCNTs對(duì)水中阿特拉津的最大吸附量為15.7 mg/g；水中阿特拉津在MWCNTs上的吸附屬于Ⅰ型吸附,吸附等溫線符合Freundlich方程和Langmuir方程。
　　 通過正交試驗(yàn),

2、優(yōu)化了MSPD方法的參數(shù)。優(yōu)化后的MSPD過程為:用0.6 gMWCNTs和2 g樣品混合,裝柱,用15 mL丙酮+正己烷(1+1,v/v)進(jìn)行洗脫。該方法對(duì)蘋果、土豆和大白菜三種基質(zhì)的回收率在75.1-109.1％之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.8-7.9％,檢出限(ZL)D)為0.1-4.5 μg/kg。
　　 在所建立MSPD方法的基礎(chǔ)上,比較了MWCNTs、C18、硅藻土和活性炭四種吸附材料的吸附效果,發(fā)現(xiàn)使用MWCN

3、Ts為吸附劑得到的回收率和C18相當(dāng),且對(duì)絕大多數(shù)農(nóng)藥的回收率都高于70％；硅藻土的略低,而活性炭的最低。將建立的方法應(yīng)用到實(shí)際樣品的檢測(cè),從蘋果中檢測(cè)出殺撲磷；從土豆樣品中檢測(cè)出撲草凈和水胺硫磷；從大白菜中檢測(cè)出七氯、滴滴滴和乙硫磷。
　　 以大米和玉米為代表,驗(yàn)證所建立的MSPD-GC/MS方法應(yīng)用于谷物中農(nóng)藥殘留的分析的可行性。大米中的回收率為84.3-106.1％,RSD為2.7-8.7％,LOD為0.2-4.0μg/k