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1、實(shí)驗(yàn)四十六實(shí)驗(yàn)四十六苯甲酸乙酯的制備苯甲酸乙酯的制備化工化工104104譚錫森譚錫森3333一、摘要:一、摘要:苯甲酸乙酯(苯甲酸乙酯()無(wú)色透明液體。能與乙醇、乙醚)無(wú)色透明液體。能與乙醇、乙醚2109OHC混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本實(shí)驗(yàn)混溶;不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本實(shí)驗(yàn)將用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實(shí)將用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。再取適量樣品做鑒定實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)。關(guān)鍵詞:苯甲酸關(guān)鍵詞:
2、苯甲酸苯甲酸乙酯苯甲酸乙酯酯化反應(yīng)酯化反應(yīng)樣品鑒定樣品鑒定二、前言:二、前言:苯甲酸乙酯(苯甲酸乙酯()稍有水果氣味,用于配制香水香)稍有水果氣味,用于配制香水香2109OHC精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有機(jī)合成中精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹(shù)脂等。本實(shí)驗(yàn)利用間體、溶劑如纖維素酯、纖維素醚、樹(shù)脂等。本實(shí)驗(yàn)利用酯化反應(yīng)法制備,直接從苯甲酸酯化反應(yīng)法制備,直接從苯甲酸→苯甲酸
3、乙酯,再利用相苯甲酸乙酯,再利用相應(yīng)的物理、化學(xué)、光譜等方法鑒定它的存在!應(yīng)的物理、化學(xué)、光譜等方法鑒定它的存在!實(shí)驗(yàn)原理:實(shí)驗(yàn)原理:直接酸催化酯化反應(yīng)是經(jīng)典的制備酯的方法,但反應(yīng)直接酸催化酯化反應(yīng)是經(jīng)典的制備酯的方法,但反應(yīng)是可逆反應(yīng),反應(yīng)物間建立如下平衡是可逆反應(yīng),反應(yīng)物間建立如下平衡:COOHC2H5OHH2SO4COOC2H5H2O因?yàn)檫@是反應(yīng)可逆,為提高酯的轉(zhuǎn)化率因?yàn)檫@是反應(yīng)可逆,為提高酯的轉(zhuǎn)化率使用過(guò)量乙使用過(guò)量乙醇(價(jià)格相
4、對(duì)便宜)或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除醇(價(jià)格相對(duì)便宜)或?qū)⒎磻?yīng)生成的水從反應(yīng)混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移動(dòng)。另外,使用過(guò)量去,就可以使平衡向生成酯的方向移動(dòng)。另外,使用過(guò)量的強(qiáng)酸催化劑,水轉(zhuǎn)化成它的共軛酸的強(qiáng)酸催化劑,水轉(zhuǎn)化成它的共軛酸H3O沒(méi)有親核性,沒(méi)有親核性,也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。也可抑制逆反應(yīng)的發(fā)生。入7滴3%的鹽酸羥胺的%的鹽酸羥胺的9595%酒精溶液和%酒精溶液和3滴2%的%的NaOHNaOH溶液,搖勻后滴
5、入溶液,搖勻后滴入7滴5%HClHCl溶液和溶液和1滴5%5%FeCl3FeCl3溶液,溶液,試管內(nèi)顯示品紅色,證明酯的存在。試管內(nèi)顯示品紅色,證明酯的存在。色譜分析:查找相關(guān)苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產(chǎn)色譜分析:查找相關(guān)苯甲酸乙酯的色譜圖,在分析產(chǎn)品的色譜與之對(duì)照??梢宰C明苯甲酸乙酯存在與否。品的色譜與之對(duì)照??梢宰C明苯甲酸乙酯存在與否。五、結(jié)果與分析五、結(jié)果與分析苯甲酸乙酯理論值苯甲酸乙酯理論值10.3ml10.3ml苯甲酸乙苯甲酸
6、乙酯實(shí)際產(chǎn)量酯實(shí)際產(chǎn)量7.0ml7.0ml產(chǎn)率產(chǎn)率68.0%68.0%分析、本組實(shí)驗(yàn)在剛開(kāi)始回流時(shí),沒(méi)有很好控制溫度,分析、本組實(shí)驗(yàn)在剛開(kāi)始回流時(shí),沒(méi)有很好控制溫度,造成很快就有恒沸物出來(lái)了。后來(lái)通過(guò)慢慢調(diào)整實(shí)驗(yàn)溫度,造成很快就有恒沸物出來(lái)了。后來(lái)通過(guò)慢慢調(diào)整實(shí)驗(yàn)溫度,最后產(chǎn)率還算理想。最后產(chǎn)率還算理想。建議、在實(shí)驗(yàn)剛開(kāi)始時(shí),要小火加熱,使蒸汽不超過(guò)建議、在實(shí)驗(yàn)剛開(kāi)始時(shí),要小火加熱,使蒸汽不超過(guò)彎曲部位回流半小時(shí)后,再升溫回流大概兩個(gè)小
7、時(shí)。彎曲部位回流半小時(shí)后,再升溫回流大概兩個(gè)小時(shí)。思考題:思考題:1、本實(shí)驗(yàn)采用何種措施提高酯的產(chǎn)率?、本實(shí)驗(yàn)采用何種措施提高酯的產(chǎn)率?答、答、①通過(guò)增加反應(yīng)物的濃度,使反應(yīng)限度加大。通過(guò)增加反應(yīng)物的濃度,使反應(yīng)限度加大。②通過(guò)分離生成物水,使平衡向右移動(dòng)。通過(guò)分離生成物水,使平衡向右移動(dòng)。③添加濃硫酸作催添加濃硫酸作催化劑,使反應(yīng)限度加大?;瘎?,使反應(yīng)限度加大。2、為什么采用分水器除水?、為什么采用分水器除水?答、因?yàn)槌ド晌锼欣?/p>
8、于反應(yīng)向有進(jìn)行,故要用答、因?yàn)槌ド晌锼欣诜磻?yīng)向有進(jìn)行,故要用到分水器。到分水器。3、何種原料過(guò)量?為什么?為什么要加苯?、何種原料過(guò)量?為什么?為什么要加苯?答、答、⑴使用乙醇過(guò)量,因?yàn)槠浔容^便宜,來(lái)源容易。使用乙醇過(guò)量,因?yàn)槠浔容^便宜,來(lái)源容易。⑵因?yàn)樵诜炙亓鞯倪^(guò)程中,會(huì)有由苯、乙醇、水組成的因?yàn)樵诜炙亓鞯倪^(guò)程中,會(huì)有由苯、乙醇、水組成的恒沸物帶出來(lái),為了使反應(yīng)物乙醇不隨水而帶出過(guò)多,所恒沸物帶出來(lái),為了使反應(yīng)物乙醇不隨水
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