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文檔簡介
1、咖啡因咖啡因1、用升華法提純固體有什么優(yōu)點(diǎn)和局限性?答:升華是提純固體有機(jī)化合物方法之一。某些物質(zhì)在固態(tài)時(shí)具有相當(dāng)高的蒸氣壓,當(dāng)加熱時(shí),不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化,蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體,這個(gè)過程叫升華。若固態(tài)混合物具有不同的揮發(fā)度,則可以應(yīng)用升華法提純。升華得到的產(chǎn)品一般具有較高的純度此法特別適用于提純易潮解及與溶劑起離解作用的物質(zhì)。升華法只能用于在不太高的溫度下有足夠大的蒸氣壓力(在熔點(diǎn)前高于266.6Pa)的固態(tài)物質(zhì),因此有一定的
2、局限性。2、提純咖啡因時(shí)加氧化鈣的目的是什么?答:主要作用是提供堿性環(huán)境,使鹽狀咖啡因變成游離狀便于咖啡因升華,為升華起熱緩沖作用;中和丹寧酸等酸性物質(zhì),減少對(duì)咖啡因升華的干擾,如果沒有完全中和,咖啡因是難以升華的;還可以吸收水。3、從茶葉中提取出的粗咖啡因有綠色光澤,為什么?答:因?yàn)椴枞~中除咖啡因外,還含有色素等成分,也會(huì)隨著咖啡因一起進(jìn)入粗咖啡因里。正溴丁烷的制備正溴丁烷的制備1、本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的作用是什么?硫酸的用量和濃度過大或過
3、小有什么不好?答:答:反應(yīng)物、催化劑。過大時(shí),反應(yīng)生成大量的HBr跑出,且易將溴離子氧化為溴單質(zhì);過小時(shí),反應(yīng)不完全;過小時(shí)反應(yīng)不能進(jìn)行,或反應(yīng)不充分。2、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)?各步洗滌的目的何在?答:可能含有雜質(zhì)為:nC4H9OH,(nC4H9)2O,HBr,nC4H9Br,H2O,丁烯,二氧化硫,溴單質(zhì)各步洗滌目的:①水洗除HBr、大部分nC4H9OH,二氧化硫,溴單質(zhì)等易溶于水的雜質(zhì)②濃硫酸洗去(nC4H9)2O,丁烯,余
4、下的nC4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4與過量的NaHCO3等殘留物。3、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí),正溴丁烷時(shí)而在上層,時(shí)而在下層,如不知道產(chǎn)物的密度時(shí),可用什么簡便的方法加以判別?答:從分液漏斗中分別取一點(diǎn)上層液或放出一點(diǎn)下層液于一盛水試管中,看是否有分層及油珠出現(xiàn)來判斷,若上層有則在上層,反之相反。4、為什么用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌前要先用水洗滌一遍?答:先用水洗,可以除
5、去一部分硫酸,防止用碳酸氫鈉洗時(shí),碳酸氫鈉與硫酸反應(yīng)生成大量二氧化碳?xì)怏w,使分液漏斗中壓力過大,導(dǎo)致活塞蹦出,再用飽和碳酸氫鈉溶液洗可進(jìn)一步除去硫酸,洗滌振搖過程要注意放氣。5、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí),為什么搖動(dòng)后要及時(shí)放氣?應(yīng)如何操作?行,反應(yīng)易控制,且減少了副反應(yīng)的發(fā)生;而且加入鹽酸還可增加苯胺溶解度,使反應(yīng)在均相條件下進(jìn)行,反應(yīng)進(jìn)行更徹底。加入醋酸鈉可以和生成的醋酸組成醋酸醋酸鈉的緩沖溶液,調(diào)節(jié)溶液pH在其中進(jìn)行?;?,由于酸酐的水解
6、速度比?;俣嚷枚啵梢缘玫礁呒兌鹊漠a(chǎn)物;加入醋酸鈉還可以將多余HCl中和掉,使得鹽酸鹽的可逆平衡反應(yīng)向左進(jìn)行,使反應(yīng)徹底,提高產(chǎn)率。熔點(diǎn)的測(cè)定熔點(diǎn)的測(cè)定1、三個(gè)瓶子中分別裝有A,B,C三種白色結(jié)晶的有機(jī)固體,每一種都在149—150℃熔化。一種1∶1的A與B的混合物在130—139℃熔化;一種1∶1的A與C的混合物在149—150℃熔化。那么1∶1的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢你能說明A、B、C是同一種物質(zhì)嗎答:答:13
7、0—139℃;A與C為同一物質(zhì),B與A、C為不同物質(zhì)。2、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)若遇到下列情況,將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1)熔點(diǎn)管壁太厚。答:熔點(diǎn)偏高。(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉。答:熔點(diǎn)偏低。(3)熔點(diǎn)管不干凈。答:熔點(diǎn)偏低,熔程偏大。(4)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。答:熔點(diǎn)偏低,熔程偏大。(5)樣品研磨得不細(xì)或裝得不緊密。答:熔點(diǎn)偏高。(6)加熱太快。答:熔點(diǎn)偏高。甲基橙的制備甲基橙的制備1、什么叫偶聯(lián)反應(yīng)?試結(jié)合本實(shí)驗(yàn)討論一下偶聯(lián)反應(yīng)的條件?答:在
8、中性或弱堿性條件下,芳香胺、酚類等芳香烴化合物與重氮鹽發(fā)生芳環(huán)上的親電取代,生成偶氮化合物的反應(yīng),叫做偶聯(lián)反應(yīng)。2、本實(shí)驗(yàn)中,制備重氮鹽時(shí)為什么要把對(duì)氨基苯磺酸變成鈉鹽?本實(shí)驗(yàn)如改成下列操作步驟:先將對(duì)氨基苯磺酸與鹽酸混合,再滴加亞硝酸鈉溶液進(jìn)行重氮化反應(yīng),可以嗎?為什么?答:由于對(duì)氨基苯磺酸本身以內(nèi)鹽形式存在,不溶于無機(jī)酸,很難重氮化,故采用倒重氮化法,即先將對(duì)氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液,再加需要量的亞硝酸鈉,然后加入稀鹽酸。所以反過
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