高效液相法測人參皂苷_第1頁
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文檔簡介

1、以測Re、Rg1為例1色譜條件的選擇1.1采用C18(4.6mm250mm,5um)1.2流動(dòng)相乙腈(A)水(B),20:801.3流速1.0mLmin1.4波長的選擇(203nm)以人參皂苷對照溶液在200~300nm范圍進(jìn)行光譜掃描測定結(jié)果人參皂苷在nm波長處有最大特征吸收選擇nm作為人參皂苷的測定波長。1.5溫度301.6進(jìn)樣量10ul2溶液制備2.1對照品溶液的制備精密稱取干燥的人參皂苷Re對照品5.790mg人參皂苷Rg1對照

2、品6.325mg,置于50mL的容量瓶中,加入甲醇進(jìn)行溶解并稀釋至刻度,搖勻,后靜置,即得對照品溶液(其中含有人參皂苷Rg10.1235mgmL,人參皂苷Re0.1028mgmL)。2.2供試品溶液的制備取樣品2g,至于具塞錐形瓶中,加甲醇5ml超聲10min離心15min,轉(zhuǎn)速為2500rmin,取上清液過濾,甲醇定容至5ml。加5ml水飽和正丁醇萃取兩次,合并正丁醇液,蒸干,殘?jiān)眉状级ㄈ葜?ml。2.3陰性樣品溶液的制備取缺少人參

3、的其他藥材,制成缺8回收率試驗(yàn)精密吸取5份已知含量的樣品20mL置于50mL的容量瓶中,各瓶中分別精密加入標(biāo)準(zhǔn)混合的儲(chǔ)備液5.0、5.0、7.0、7.0、9.0、9.0mL,加流動(dòng)相稀釋至刻度照1項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行測定,平均加樣回收率為%,RSD為%。9樣品含量測定取3批樣品,按照2.2項(xiàng)下方法配制成供試品溶液,精密吸取10uL溶液,按照1色譜條件進(jìn)行測定,同時(shí)按照外標(biāo)一點(diǎn)法進(jìn)行計(jì)算3批供試品的含量測定。組分色譜柱流動(dòng)相流速溫度1Rb1

4、Rb2RcRdReRg1F1F2Rg3Rh1Rh2CKPPD250mm4.6mm,5um水(A)—乙氰(B)0(77%)→13(77%)→33(56%)→38(32%)→45(32%)→55(0%)60(0%)→63(77%)1.0mlmin252Rg1Re250mm4.6mm,5um二元梯度洗脫,需兩個(gè)高壓泵0.1molLKH2PO4(A),為乙腈∶水=75∶25,PH=3.5(B)1.0mlmin383Rg1200mm4.6mm,5

5、um乙腈水(20:80)1.0mlmin室溫4Rg1、Re、Rf、Rg2、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd150mm4.6mm,5um乙腈(A)水(B)0(18%)→24(22%)→26(26%)→30(32%)→50(33.5%)→55(38%)1.0mlmin355Rg1Rb1250mm4.6mm,5um乙腈(A)水(B)10(81%)→35(8171%)→50(71%)1.2mlmin306Rg1150mm4.6mm,5um乙腈

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