4.漢防己中生物堿的提取、分離和鑒定

1、實(shí)驗(yàn)名稱實(shí)驗(yàn)四漢防己中生物堿的提取、分離和鑒定實(shí)驗(yàn)班級實(shí)驗(yàn)課時(shí)間課時(shí)數(shù)10分組10實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握一般叔胺生物總堿的提取和純化方法。2熟悉柱色譜法分離生物堿的操作技術(shù)。3掌握生物堿的鑒定方法。實(shí)驗(yàn)原理：實(shí)驗(yàn)原理：根據(jù)大多數(shù)生物堿或生物堿鹽均能溶于乙醇的通性，利用乙醇提取總生物堿。利用季銨型生物堿易溶于水，不溶于親脂性有機(jī)溶劑的性質(zhì)，用溶劑萃取法分離脂溶性生物堿和水溶性生物堿；根據(jù)漢防己甲素和乙素和酸結(jié)合成鹽而易溶于水，難溶于親

2、脂性試劑，在堿性條件下易溶于親脂性試劑不溶于水的性質(zhì)反復(fù)處理后，再利用兩者在冷苯中溶解度的不同，使它們相互分離。或者利用兩者的極性不同，利用柱層析進(jìn)行分離。實(shí)驗(yàn)試藥與器材：實(shí)驗(yàn)試藥與器材：試藥：漢防己、85%乙醇、1%鹽酸、氯仿、氨水、1%氫氧化鈉、無水硫酸鈉、氧化鋁、丙酮、環(huán)己烷、甲醇、改良碘化鉍鉀試劑、碘碘化鉀試劑、碘化汞鉀試劑、硅鎢酸試劑等器材：回流裝置、圓底燒瓶、分液漏斗、層析柱、漏斗、薄層板、乳缽、量筒、燒杯、試管等NOMeO

3、MeH3CNCH3OO漢防己甲素R=CH3漢防己乙素R=H將提取的氯仿液，用1%的鹽酸萃取，得鹽酸溶液10毫升，分為四個(gè)小試管儲存，分別在四個(gè)小試管中加入改良碘化鉍鉀、碘碘化鉀、碘化汞鉀、硅鎢酸試劑，觀察各試管中的變化，記錄在如下表格中。改良碘化鉍鉀碘碘化鉀碘化汞鉀硅鎢酸漢防己生物堿空白2色譜檢識色譜材料：硅膠GCMCNa硬板點(diǎn)樣：漢防己總堿、漢防己甲素和漢防己乙素的0.1%醇溶液展開劑：①氯仿—丙酮—甲醇（6∶1∶1）②氯仿—乙醇（1