

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1、蔗糖水解速率常數(shù)的測(cè)定祁波031131104一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?根據(jù)物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)研究蔗糖水解反應(yīng),測(cè)定其反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期。2了解反應(yīng)物濃度與反應(yīng)體系旋光度之間的關(guān)系。3掌握旋光儀的使用方法。二、實(shí)驗(yàn)原理蔗糖溶液在酸性介質(zhì)中可水解生成葡萄糖和果糖。反應(yīng)如下:612661262112212OHCOHCOHOHC???(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)水解反應(yīng)中,水是大量的,雖然有部分水分子參加了反應(yīng),但與溶質(zhì)濃度的改變相比可以認(rèn)為它的濃度是恒定的,
2、而且氫離子是催化劑,其濃度也保持不變,故反應(yīng)速率只與蔗糖濃度有關(guān),可視為一級(jí)反應(yīng),其速率方程為:(1)dckcdt??積分上式得:(2)0lncktc?反應(yīng)的半衰期與反應(yīng)速率常數(shù)的關(guān)系式為:(3)12ln20.693tkk??由積分式不難看出:只要測(cè)得不同反應(yīng)時(shí)刻對(duì)應(yīng)的反應(yīng)物濃度,就可以lnc對(duì)c作圖得到一條直線,由直線斜率求得反應(yīng)速率常數(shù)。然而,反應(yīng)是在不斷進(jìn)行,要快速分析出不同時(shí)刻反應(yīng)物的濃度是困難的。在本實(shí)驗(yàn)中,蔗糖及其水解產(chǎn)物都
3、具有旋光性,即能夠通過(guò)它們的偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定的角度(該角度稱為旋光度,常以α符號(hào)表示),來(lái)量度其濃度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以隨水解反應(yīng)的進(jìn)行,反應(yīng)體系的旋光度會(huì)由右旋逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)樽笮?,因此可以利用體系在反應(yīng)過(guò)程中旋光度的改變來(lái)量度反應(yīng)的進(jìn)程。測(cè)定物質(zhì)旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的旋光能力,溶劑性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長(zhǎng)度、光源波長(zhǎng)和溫度等因素有關(guān)。(4)??MCLt???????式中為比
4、旋光度,可以量度物質(zhì)的旋光能力,為所用光源的波長(zhǎng),一般用鈉光的D??t???用移液管吸取20%蔗糖溶液25mL放入叉形反應(yīng)管一側(cè),再用另一支移液管吸取25mL1.8molLHCl溶液放入叉形反應(yīng)管的另一側(cè),將叉形管置于298.2K的恒溫槽中恒溫,恒溫大約十分鐘后,搖動(dòng)叉形反應(yīng)管,使溶液混合并同時(shí)開(kāi)始記時(shí)。把溶液搖勻,用此溶液蕩洗旋光管2次一3次后,裝滿旋光管,擦干玻片,勿使留有氣泡。由于溫度已改變,需將旋光管再置于恒溫槽中恒溫10min
5、左有,取出擦干,放入旋光儀中,當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行時(shí)間達(dá)15min時(shí),測(cè)定旋光度(因?yàn)樾舛入S時(shí)間而改變。溫度在觀察過(guò)程中亦在變化,所以測(cè)定時(shí)要力求動(dòng)作迅速熟練),然后將旋光管重新置于恒溫措中恒溫,再按下述步驟測(cè)定不同時(shí)間的旋光度。在開(kāi)始測(cè)定的第一小時(shí)內(nèi)每隔一刻鐘測(cè)定一次,第二、三小時(shí)內(nèi)每隔30min測(cè)定一次,以后可以每隔一小時(shí)測(cè)定一次,如此測(cè)定直至旋光度由右變到左為止。另取25mL20%的蔗糖溶液和25mL1.8molLHCl溶液在308.2K
6、下進(jìn)行反應(yīng)速率的測(cè)定(每5min讀一次直至為負(fù)值)。?要使蔗糖完全水解,通常需48h左右,為了加速實(shí)驗(yàn)進(jìn)度,可把叉形反應(yīng)管中剩余的混合液放在3232K左右的水浴中加熱(溫度過(guò)高會(huì)引起其他副反應(yīng))2h左右,使反應(yīng)接近完成,然后取出使其冷卻至測(cè)定溫度,測(cè)定其旋光度即為的數(shù)值。??五、注意事項(xiàng)1蔗糖在配制溶液前,需先經(jīng)380K烘干。2在進(jìn)行蔗糖水解速率常數(shù)測(cè)定以前,要熟練掌握旋光儀的使用,能正確而迅速地讀出其讀數(shù)。3旋光管管蓋只要旋至不漏水即
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