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文檔簡介
1、蔗糖水解速率常數的測定祁波031131104一、實驗目的1根據物質的光學性質研究蔗糖水解反應,測定其反應速率常數和半衰期。2了解反應物濃度與反應體系旋光度之間的關系。3掌握旋光儀的使用方法。二、實驗原理蔗糖溶液在酸性介質中可水解生成葡萄糖和果糖。反應如下:612661262112212OHCOHCOHOHC???(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)水解反應中,水是大量的,雖然有部分水分子參加了反應,但與溶質濃度的改變相比可以認為它的濃度是恒定的,
2、而且氫離子是催化劑,其濃度也保持不變,故反應速率只與蔗糖濃度有關,可視為一級反應,其速率方程為:(1)dckcdt??積分上式得:(2)0lncktc?反應的半衰期與反應速率常數的關系式為:(3)12ln20.693tkk??由積分式不難看出:只要測得不同反應時刻對應的反應物濃度,就可以lnc對c作圖得到一條直線,由直線斜率求得反應速率常數。然而,反應是在不斷進行,要快速分析出不同時刻反應物的濃度是困難的。在本實驗中,蔗糖及其水解產物都
3、具有旋光性,即能夠通過它們的偏振光的偏振面旋轉一定的角度(該角度稱為旋光度,常以α符號表示),來量度其濃度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以隨水解反應的進行,反應體系的旋光度會由右旋逐漸轉變?yōu)樽笮虼丝梢岳皿w系在反應過程中旋光度的改變來量度反應的進程。測定物質旋光度所用的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的旋光能力,溶劑性質、溶液濃度、樣品管長度、光源波長和溫度等因素有關。(4)??MCLt???????式中為比
4、旋光度,可以量度物質的旋光能力,為所用光源的波長,一般用鈉光的D??t???用移液管吸取20%蔗糖溶液25mL放入叉形反應管一側,再用另一支移液管吸取25mL1.8molLHCl溶液放入叉形反應管的另一側,將叉形管置于298.2K的恒溫槽中恒溫,恒溫大約十分鐘后,搖動叉形反應管,使溶液混合并同時開始記時。把溶液搖勻,用此溶液蕩洗旋光管2次一3次后,裝滿旋光管,擦干玻片,勿使留有氣泡。由于溫度已改變,需將旋光管再置于恒溫槽中恒溫10min
5、左有,取出擦干,放入旋光儀中,當反應進行時間達15min時,測定旋光度(因為旋光度隨時間而改變。溫度在觀察過程中亦在變化,所以測定時要力求動作迅速熟練),然后將旋光管重新置于恒溫措中恒溫,再按下述步驟測定不同時間的旋光度。在開始測定的第一小時內每隔一刻鐘測定一次,第二、三小時內每隔30min測定一次,以后可以每隔一小時測定一次,如此測定直至旋光度由右變到左為止。另取25mL20%的蔗糖溶液和25mL1.8molLHCl溶液在308.2K
6、下進行反應速率的測定(每5min讀一次直至為負值)。?要使蔗糖完全水解,通常需48h左右,為了加速實驗進度,可把叉形反應管中剩余的混合液放在3232K左右的水浴中加熱(溫度過高會引起其他副反應)2h左右,使反應接近完成,然后取出使其冷卻至測定溫度,測定其旋光度即為的數值。??五、注意事項1蔗糖在配制溶液前,需先經380K烘干。2在進行蔗糖水解速率常數測定以前,要熟練掌握旋光儀的使用,能正確而迅速地讀出其讀數。3旋光管管蓋只要旋至不漏水即
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