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文檔簡介
1、AASAAS和ICPOESICPOES測(cè)試涂料中“鉛(測(cè)試涂料中“鉛(PbPb)含量”的比較)含量”的比較張永剛,萬雪期季軍宏(中海油常州涂料化工研究院檢測(cè)中心江蘇常州213016)摘要:摘要:通過制備干漆膜,使用AAS和ICPOES分別測(cè)試了內(nèi)墻涂料,聚氨酯色漆和聚氨酯清漆中的可溶性鉛含量。通過直接稱樣,再使用鹽酸溶液溶解、定容,測(cè)試了環(huán)氧富鋅底漆用鋅粉中的總鉛含量。通過對(duì)這些樣品中的鉛含量的測(cè)試,比較了兩種儀器的測(cè)試結(jié)果討論了結(jié)果差
2、異形成的原因。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:涂料,鉛含量,測(cè)試,比較,AAS,ICPOES0.0.概述概述鉛元素是一種有毒有害的元素,化學(xué)符號(hào)為Pb。鉛元素通常會(huì)以游離態(tài)或無機(jī)化合物的形式透過血腦屏障,或者會(huì)有少量的與低分子量的有機(jī)集團(tuán)或半胱氨酸等分子結(jié)合而進(jìn)入人體。人的年齡越小,其肌體對(duì)鉛元素的通透性就越高。在人體內(nèi),鉛元素可影響小兒的大腦發(fā)育,造成小兒的智力低下。為了防止鉛元素的危害,國家標(biāo)準(zhǔn)GB185822008,GB185812009中都已經(jīng)規(guī)
3、定了必須對(duì)在內(nèi)墻用涂料和家用木器涂料中的可溶性鉛元素含量進(jìn)行測(cè)試,以防止這些與人體密切接觸的化學(xué)產(chǎn)品中的鉛元素進(jìn)入人體,危害健康。在進(jìn)行鉛元素含量的測(cè)試中,有多種方法可以使用,而AAS和ICPOES則是重金屬元素含量測(cè)試的方法中時(shí)使用較多的儀器種類。AAS是基于被測(cè)元素的蒸汽相中的基態(tài)原子的共振輻射的吸收強(qiáng)度與元素濃度之間的關(guān)系來測(cè)定被測(cè)試樣中元素含量的一種儀器。而ICPOES則是根據(jù)被測(cè)元素的譜線的發(fā)射強(qiáng)度與元素濃度之間的關(guān)系來進(jìn)行定
4、量分析的儀器。兩種儀器測(cè)試由于依據(jù)的原理不同會(huì)造成元素含量測(cè)試結(jié)果的差異。國家標(biāo)準(zhǔn)GB185822008,GB185812009規(guī)定了內(nèi)墻乳膠漆,木器漆必須進(jìn)行有害元素含量的測(cè)定,所以這兩類產(chǎn)品是涂料測(cè)試機(jī)構(gòu)檢測(cè)較多的涂料種類。本文根據(jù)使用AAS和ICPOES進(jìn)行內(nèi)墻涂料,聚氨酯色漆、清漆(木器涂料)中的可溶性鉛含量,富鋅底漆用鋅粉中的總鉛含量的測(cè)試,分析了兩種儀器測(cè)試的結(jié)果,可對(duì)從事涂料中重金屬元素分析的人員提供參考。[12]1.1.
5、儀器設(shè)備儀器設(shè)備1.11.1儀器及試劑儀器及試劑原子吸收光譜儀(SpectrAA220),美國瓦里安公司;全譜直讀電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(水平矩管,Varian720OES)美國瓦里安公司;SQ2119B食品料理機(jī)上海帥佳電子科技有限公司;酸度計(jì)(PB10),德國賽多利斯;分析天平CPA124S德國賽多利斯;37%的鹽酸(優(yōu)級(jí)純)上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;氬氣(體積分?jǐn)?shù)99.999%)上海偉良浦江氣體有限公司;溶解乙炔常州市常飛乙炔氣
6、制造有限公司;鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1.0gL,上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院;高純鋅粉(5N),國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。1.21.2AASAAS和ICPOESICPOES儀器工作條件儀器工作條件AAS工作條件:鉛波長:283.3nm;空心陰極燈電流:8.0mA;狹縫寬為0.5nm;扣背景開。圖2:ICPOESICPOES標(biāo)準(zhǔn)曲線(線形系數(shù)為:標(biāo)準(zhǔn)曲線(線形系數(shù)為:0.9999060.999906線形方程:線形方程:I=6.765C1323.989
7、I=6.765C1323.989)Fig2Fig2:TheThestardstardcurvecurveofofICPOES(ICPOES(linealinearcoefficientcoefficient:0.999906:0.999906linearlinearequation:equation:I=6.765C1323.989)I=6.765C1323.989)進(jìn)行基體匹配的的標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:稱取1.0g的高純鋅粉,置于50mL燒
8、杯中,蓋上表面皿加入37%濃鹽酸15mL,待劇烈反應(yīng)停止后,緩慢加熱至完全溶解,將溶液蒸發(fā)至小于5mL,冷卻后移入50mL容量瓶中,然后再移入需配制濃度的標(biāo)液,配成1.0mgL,2.0mgL,5.0mgL的標(biāo)準(zhǔn)系列?;w匹配后的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3、圖4。各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度:1.0mgL的吸光度為0.01792.0mgL的吸光度為0.03885.0mgL的吸光度為0.0962。1.0mgL的強(qiáng)度為2004.3;2mgL的強(qiáng)度為3043.8;5
9、mgL的強(qiáng)度為9101.9。線性Cal.Set5PbmgLAbs0.000.100.040.060.080.00005.00001.00002.00003.00004.0000已校正縮放重疊圖3:AASAAS標(biāo)準(zhǔn)曲線(線形系數(shù)為:標(biāo)準(zhǔn)曲線(線形系數(shù)為:0.99990.9999線形方程:線形方程:Abs=0.02144C0.00067Abs=0.02144C0.00067)Fig3Fig3:TheThestardstardcurvecur
10、veofofAAS(AAS(linealinearcoefficientcoefficient:0.9999:0.9999linearlinearequation:equation:Abs=0.02144CAbs=0.02144C0.00067)0.00067)圖4:ICPOESICPOES標(biāo)準(zhǔn)曲線(線形系數(shù)為:標(biāo)準(zhǔn)曲線(線形系數(shù)為:0.99970.9997線形方程:線形方程:I=147.704C1800.666I=147.704C18
11、00.666)Fig4Fig4:TheThestardstardcurvecurveofofICPOES(ICPOES(linealinearcoefficientcoefficient:0.9997:0.9997linearlinearequation:equation:I=147.704C1800.666)I=147.704C1800.666)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),AAS和ICPOES都可以選用不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合方程。在較低的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度
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