乳制品中重金屬快速檢測(cè)方法研究.pdf

1、乳制品中重金屬快速檢測(cè)方法研究DevelopmentofNovelMethodsforDetectingHeavyMetalsinDairyProducts領(lǐng)域：生物醫(yī)堂王猩作者姓名：趙超指導(dǎo)教師：醫(yī)鯊硒窺旦天津大學(xué)精密儀器與光電子工程學(xué)院二零一五年十二月一夸一直平T一月摘要在各種重金屬檢測(cè)技術(shù)中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜(1aserinducedbreakdownspectroscopy，LIBS)技術(shù)具有高靈敏、簡(jiǎn)便、快速等顯著優(yōu)點(diǎn)，可以直

2、接對(duì)樣品進(jìn)行無損檢測(cè)，在乳制品檢測(cè)中具有巨大的應(yīng)用潛力。本文創(chuàng)新性地將LIBS引入乳制品安全檢測(cè)領(lǐng)域，結(jié)合高效的光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理算法和精確的模型定標(biāo)方法，以達(dá)到乳制品中低濃度重金屬元素快速、精確檢測(cè)的目的。本文圍繞LIBS對(duì)乳制品中重金屬的快速檢測(cè)開展了一系列工作，遵循選擇典型對(duì)象、突出主要因素的思路，重點(diǎn)選擇市面上常見品牌的奶粉作為實(shí)驗(yàn)樣品，以最常見的重金屬污染源Cu、Pb和Cr為檢測(cè)指標(biāo)，探討LIBS在奶粉重金屬檢測(cè)中的可行性。由于奶

3、粉是一種復(fù)雜多組分體系，大量基質(zhì)的存在會(huì)對(duì)LIBS信號(hào)造成嚴(yán)重的干擾，必須精確調(diào)整延遲時(shí)間、透鏡焦平面距離等樣品測(cè)量參數(shù)，才能獲取最佳的LIBS信號(hào)，進(jìn)而獲得良好的重金屬測(cè)量結(jié)果。在LIBS檢測(cè)中，重金屬譜線的確定對(duì)其測(cè)量起著至關(guān)重要的作用。根據(jù)發(fā)射譜線的物理參數(shù)與分析譜線的選定原則，標(biāo)定了各待分析元素的特征分析譜線，分別為CuI32475nlTl、CuI32740nlTl、PbI36835nlTl、PbI40578nln、CrI425

4、43nlTl、CrI42748rllTl。在樣品光譜圖中標(biāo)定了各分析譜線的特征譜峰位置，驗(yàn)證了信號(hào)強(qiáng)度與元素濃度之間的線性關(guān)系。本文使用標(biāo)準(zhǔn)定標(biāo)曲線法對(duì)Cu、Pb、Cr的各條分析譜線分別建立了定標(biāo)曲線，線性相關(guān)系數(shù)R2在098以上。計(jì)算結(jié)果表明，Cu、Pb、cr的檢測(cè)限分別為05768ppm、07432ppm、02116ppm，低于國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)奶粉重金屬污染的限量。在校驗(yàn)樣品的定量分析中，濃度分析值與實(shí)際值之間的相對(duì)誤差基本保持在5％以內(nèi)

5、，檢測(cè)準(zhǔn)確度較高。應(yīng)用內(nèi)標(biāo)法對(duì)樣品進(jìn)行分析的結(jié)果表明，內(nèi)標(biāo)法相比標(biāo)準(zhǔn)定標(biāo)曲線法可進(jìn)一步提高LIBS定標(biāo)的線性度與定量分析的準(zhǔn)確度。為了進(jìn)一步提升LIBS光譜的檢測(cè)限及定量精度，本文發(fā)展了一種基于迭代小波變換(iterativewavelettransform，IWT)的光譜數(shù)據(jù)預(yù)處理算法，以有效去除LIBS信號(hào)中的背景與噪音信息，進(jìn)而凸現(xiàn)不同重金屬的LIBS特征信號(hào)。結(jié)果表明，IWT算法顯著提升了LIBS光譜定量分析的預(yù)測(cè)精度，提高定標(biāo)