工業(yè)品及環(huán)境中有機(jī)錫的分析方法研究.pdf

1、本論文選定普遍使用的9種有機(jī)錫(：MBT、DBT、TBT、TeBT、、MPhT、DPhT、TPhT、DOT、TCyT)作為研究對(duì)象，使用氣相色譜-質(zhì)譜分析儀器，經(jīng)過大量的條件實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)地研究并建立了氣相色譜-質(zhì)譜SCAN全掃描模式和SIM選擇離子模式兩種分析方法，同時(shí)對(duì)9種有機(jī)錫進(jìn)行定性和定量分析。并對(duì)有機(jī)錫衍生化條件進(jìn)行了優(yōu)化。兩種模式線性范圍、線性相關(guān)性能很好滿足有機(jī)錫不同情況下的分析測(cè)定需要。 由于有機(jī)錫廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域

2、的各個(gè)方面，已經(jīng)浸透到衣食住行等人類生活中的每個(gè)環(huán)節(jié)。有機(jī)錫污染已引起各國(guó)關(guān)注，許多國(guó)家相關(guān)法規(guī)限制有機(jī)錫的使用，本論文結(jié)合國(guó)際法規(guī)選擇了與人們生活密切相關(guān)的涂料和紡織品來研究有機(jī)錫的分析測(cè)定方法，并應(yīng)用于水體環(huán)境，監(jiān)測(cè)了青島海濱海水中的有機(jī)錫污染情況，具體研究?jī)?nèi)容如下： (1)通過對(duì)固相萃取柱、活化溶劑、樣品溶劑、洗脫溶劑等一系列固相萃取條件實(shí)驗(yàn)，首次建立了涂料中測(cè)定有機(jī)錫的固相萃取方法，對(duì)分析方法作了準(zhǔn)確度、精密度及實(shí)驗(yàn)室

3、問驗(yàn)證，并與ICP—AES方法進(jìn)行了對(duì)比。結(jié)果表明，8種有機(jī)錫化合物的回收率在87.48％-104.62％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2.27％-11.50％之間。與：ICP-AES方法比較，精密度和平均值均無顯著性差異，說明本方法準(zhǔn)確、快速可靠，可同時(shí)進(jìn)行有機(jī)錫形態(tài)分析。 (2)采用NaDDTC協(xié)同萃取，首次建立了紡織品中9種有機(jī)錫同時(shí)測(cè)定方法，并對(duì)分析方法作了準(zhǔn)確度、精密度以及實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證。結(jié)果表明，一苯基錫回收率略低，0.

4、25mg／kg時(shí)為61.50％，其他8種有機(jī)錫化合物的回收率均在87.37％-121.76％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在2.39[％] -8.56％之間，說明本方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、精密度好。 (3)對(duì)青島海濱六個(gè)采樣點(diǎn)進(jìn)行了監(jiān)測(cè)，并與國(guó)內(nèi)沿海各港口和城市進(jìn)行了對(duì)比。6個(gè)采樣點(diǎn)均檢測(cè)到有機(jī)錫不同程度的污染，其中6[＃]采樣點(diǎn)檢測(cè)二辛基錫含量最高，為132.10 ng/L。青島海濱海水中有機(jī)錫污染低于國(guó)內(nèi)其他海域碼頭和港口，與臺(tái)南