pH-區(qū)帶逆流色譜分離燕麥麩皮及甘蔗皮中酚酸類物質(zhì)的研究.pdf

1、在我國，燕麥麩皮和甘蔗皮資源非常豐富。為了深入開發(fā)和綜合利用其潛在的價值，需要對燕麥麩皮和甘蔗皮中所含的有效成分進(jìn)行細(xì)致的研究。pH-區(qū)帶逆流色譜技術(shù)作為一種新型的分離手段，與普通逆流色譜不同的是，該分離技術(shù)主要依據(jù)被分離物質(zhì)的解離常數(shù)pKa值和疏水性的不同來實現(xiàn)分離。由于該方法分離所得餾分純度高、上樣量大等特點，被廣泛應(yīng)用于分離氨基酸衍生物、肽類衍生物、生物堿、酚酸、皂類等物質(zhì)。本論文主要創(chuàng)建一個通用分離酚酸類物質(zhì)的pH-區(qū)帶逆流色譜

2、分離方法，并將該技術(shù)用于分離天然產(chǎn)物中酚酸類的有效成分。
　　論文創(chuàng)建了七種酚酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的pH-區(qū)帶逆流色譜分離方法;并將建立的分離方法應(yīng)用到燕麥麩皮中酚酸類物質(zhì)分離;建立了甘蔗皮中酚酸類物質(zhì)的粗提工藝和pH-逆流色譜的分離方法。主要得到的結(jié)論與研究成果如下:
　　1.創(chuàng)建了對羥基苯甲酸、對羥基苯乙酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、香豆酸和阿魏酸七種酚酸標(biāo)準(zhǔn)品的pH-區(qū)帶逆流色譜分離方法。溶劑體系為甲基叔丁基醚-乙腈-水(4.75

3、∶0.25∶5);保留酸三氟乙酸和洗脫堿氨水的濃度分別為3mM和3mM，七種物質(zhì)成功分離，純度分別達(dá)到97.0％、67.3％、96.9％、82.4％、95.9％、97.2％和91.0％。
　　2.創(chuàng)建的標(biāo)準(zhǔn)品pH-區(qū)帶逆流色譜通用方法應(yīng)用到燕麥麩皮中酚酸類物質(zhì)的分離中。一次從1.22g燕麥麩皮提取物中分離出49.5mg的丁香酸、109.2mg的香豆酸、184.5mg的阿魏酸，純度分別為95.2％、93.0％和91.8％，同時咖啡酸

4、及其他的酚酸也得到了富集。
　　3.優(yōu)化了甘蔗皮中酚酸類物質(zhì)的提取工藝。通過對比溶劑提取法、超聲輔助萃取法、微波輔助萃取法和堿解法四種粗提方案，最終確定的提取方法為堿解法，即將甘蔗皮粉末溶解在2 mol/L NaOH溶液中，于60℃下磁力攪拌6h，然后用6mol/L的HCI溶液調(diào)節(jié)其pH值為2左右，用乙酸乙酯萃取兩次，蒸干。
　　4.建立了甘蔗皮粗提物的pH-區(qū)帶逆流色譜的分離方法，從1.00g的甘蔗皮提取物中分離得到了純度