喹諾酮類獸藥多殘留的高效液相色譜檢測方法及其在鰻魚體內的藥代動力學研究.pdf

1、本文分為兩部分，第一部分建立了吡哌酸、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、嗯喹酸和氟甲喹8種喹諾酮類獸藥多殘留的高效液相色譜一熒光檢測方法。方法的線性范圍：30μg/L-2000μg/L，定量限為30μg/L，檢測限為5μg/L(吡哌酸為20μg/L)。該方法采用基質離散和微波萃取技術進行樣品的前處理，適用于魚肉、雞肉、雞肝、豬腎中喹諾酮類的殘留提取，回收率為70.0-99.5％，相對標準偏差1.0％-8.5％。并同固相萃

2、取方法進行了比較，分別使用了RPS(丙磺酸陽離子交換柱)、HLB(通用型SPE柱)、MAX(陰離子交換柱)三種固相萃取柱，其回收率均低于本方法。比較了二極管陣列檢測器和熒光檢測器對8種喹諾酮類藥物色譜響應的強弱，考察了流動相的pH值及其組成與藥物的色譜響應和分離效果的關系，優(yōu)化了色譜條件。確立了以Aglient XDB-C18(5μm，150mm×4.6mm i.d.)為色譜柱，磷酸一純水一三乙胺一乙腈(pH=3.0)為流動相體系的最佳

3、色譜條件，吡哌酸、氧氟沙星、環(huán)丙沙星、單諾沙星、恩諾沙星、沙拉沙星的檢測波長為：激發(fā)波長：285nm，發(fā)射波長：460nm；噁喹酸和氟甲喹為：激發(fā)波長：325nm，發(fā)射波長：365nm。方法的測量不確定度在5.1-6.9之間。該方法靈敏、準確、簡便、快速。 第二部分，選取嗯喹酸和氟甲喹兩種常用藥物，研究了其在鰻魚體內的代謝規(guī)律及殘留情況。建立了動物組織中嗯喹酸和氟甲喹的高效液相色譜．質譜聯用檢測方法和提取方法，最低檢測限(LOD

4、)：1μg/L；最低定量限(LOQ)：5μg/L。實驗溫度為22.5±1℃，以10mg/kg的劑量進行單次血管注射，各組織中藥物濃度由高效液相色譜一質譜法測得，采用3P87藥代動力學軟件對數據進行分析。結果表明：嗯喹酸和氟甲喹的代謝均可以用一級代謝二室模型來描述，噁喹酸的分布半衰期：0.18h，消除半衰期：14.84h，總體清除率0.07 L/kgh；氟甲喹的分布半衰期：0.19h，消除半衰期：9.38h，總體清除率0.07 L/Kgh