流動(dòng)注射——離子締合體系測(cè)定痕量硒的研究.pdf

1、硒位于元素周期表中第四周期第Ⅵ主族，原子序數(shù)為34。是瑞典化學(xué)家貝采里烏斯(Berzelius)于1817年從硫酸制造廠的廢鉛室渣中發(fā)現(xiàn)的，其性質(zhì)介于金屬和非金屬之間。目前已知硒是人體內(nèi)必需的14種微量元素之一，人體攝入的硒不足或過(guò)量，都會(huì)引起不良后果，導(dǎo)致疾病。研究表明：硒與癌癥、心血管疾病等40多種疾病的發(fā)生發(fā)展有關(guān)。硒的藥理學(xué)、生物學(xué)和生物化學(xué)性質(zhì)引起了人們的廣泛關(guān)注，含硒食品和藥品的開(kāi)發(fā)已成為一個(gè)研究熱點(diǎn)，而食品和藥品中硒含量很

2、低，因此研究硒的檢測(cè)方法一直是分析化學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)重要課題。 目前硒的分析方法很多，主要有滴定法、色譜法、電化學(xué)法、熒光光度法、原子吸收分光光度法、分光光度法和流動(dòng)注射分析。 本論文利用在表面活性劑Tween-60存在下，Se(Ⅳ)與SCN-和乙基羅丹明B(ERB)形成的三元離子締合物，通過(guò)常規(guī)分光光度法研究了該締合物的吸收光譜特性，最大吸收波長(zhǎng)、反應(yīng)酸度、反應(yīng)溫度、試劑用量、試劑加入順序和選擇性等因素對(duì)該體系的影響；初步

3、探討了該吸附型離子締合物的反應(yīng)機(jī)理，同時(shí)還討論該吸附型離子締合物在常規(guī)分光光度法中的最佳分析條件：最大吸收波605nm，表觀摩爾吸光系數(shù)ε605=1.50×106L·mol-1·cm-1，Se(Ⅳ))濃度在0.25～2.0μg/25mL范圍內(nèi)符合比耳定律，最低檢測(cè)限為0.08μg/25mL，通過(guò)巰基棉富集分離，可消除體系的干擾。 通過(guò)自組裝流動(dòng)注射分析儀器，并將三元離子締合體系Se(Ⅳ)-SCN--ERB-Tween-60引入到

4、該FIA中，討論了各流路的流速、試劑濃度、采樣管體積以及預(yù)反應(yīng)管和反應(yīng)管長(zhǎng)度等因素對(duì)該體系的影響，并著重研究了流動(dòng)注射分析的最佳條件，當(dāng)采樣體積為80μL，預(yù)反應(yīng)管長(zhǎng)度為350cm，反應(yīng)管長(zhǎng)度為300cm時(shí)，硒(Ⅳ)濃度在0.5～4.0μg/mL范圍內(nèi)符合比耳定律，最低檢測(cè)限為0.03μg/mL。 本論文對(duì)兩種測(cè)定痕量硒的方法進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，得出了最佳的實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。從分析的樣品情況來(lái)看，有水樣、食品和藥品，適用的范