靛藍(lán)胭脂紅體系催化光度法測(cè)定痕量鋁和超痕量銅.pdf

1、眾所周知，當(dāng)人體鋁或銅過量時(shí)，都會(huì)產(chǎn)生不同程度的毒害作用，在生物處理市政廢水時(shí)，Al3+、CU2+過量也會(huì)使污水處理失效。因此，對(duì)Al3+、Cu2+測(cè)定方法的研究日益增多。目前，測(cè)定鋁或銅的方法有分光光度法，原子吸收法，示波極譜法，高效液相色譜法等等。其中，原子吸收法等方法需要昂貴的儀器，不便于推廣；光度法所用儀器雖簡(jiǎn)單價(jià)廉，但靈敏度卻不夠高，而且一般操作繁雜；在普通光度法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的催化光度法，靈敏度比普通光度法高得多，儀器簡(jiǎn)單。

2、因此，催化光度法就成了發(fā)展中國(guó)家最常用的測(cè)定痕量金屬的方法，對(duì)催化光度法的研究也就成為近年來分析科學(xué)的熱點(diǎn)。 在查閱文獻(xiàn)以及多次試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)了Al3+對(duì)(NH4)2S2O8氧化靛藍(lán)胭脂紅(IC)的褪色反應(yīng)體系具有一定的促進(jìn)作用，從而建立了IC催化光度法測(cè)定鋁的新方法。進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)還表明，Cu2+對(duì)此體系有更強(qiáng)的催化作用，因此，又建立了IC催化光度法測(cè)定超痕量銅的方法。 本實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容主要包括：優(yōu)化反應(yīng)條件，如酸度范

3、圍，各反應(yīng)物的用量，反應(yīng)時(shí)間和溫度等；在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，繪制工作曲線，測(cè)試常見離子的干擾性；將實(shí)驗(yàn)提出的方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的測(cè)定；對(duì)反應(yīng)的機(jī)理作初步探討。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，IC催化光度法測(cè)定Al3+的反應(yīng)應(yīng)在1mlpH5.4的六次甲基四胺-HCl緩沖溶液中進(jìn)行；氧化劑(NH4)2S2O8，活化劑TritonX-100，顯色劑IC的最佳用量分別為1ml，2ml，1ml；在30℃恒溫水浴中反應(yīng)28min后，于608nm處測(cè)定催化和非

4、催化體系的吸光度。其工作曲線的回歸方程為：ΔA=5.2789×10-3CAl(Ⅲ)-2.3991×10-3，相關(guān)系數(shù)r=0.9992；線性范圍為0～38μg/25ml，檢測(cè)限為0.49μg/25ml。除Cu2+和Fe3+有干擾外，大多數(shù)外來離子無(wú)干擾。以DDTC-CCl4萃取法去除Cu2+和Fe3+的干擾。方法已用于絮凝劑、茶葉、污水和人發(fā)的測(cè)定，回收率在98.6～101.97％。該體系對(duì)Al3+為零級(jí)反應(yīng)，對(duì)IC是一級(jí)反應(yīng)，表觀速率常

5、數(shù)為2.62×10-5s-1，表觀活化能為6.60kJ/mol。 IC催化光度法測(cè)定Cu2+的反應(yīng)應(yīng)在1mlpH9.09的Na2B4O7-HCl的緩沖介質(zhì)中進(jìn)行；(NH4)2S2O8，IC的最佳用量分別為4ml，1.5ml；以Tween-20為活化劑時(shí)，其最佳用量為4ml；在60℃恒溫水浴中反應(yīng)15min后，于608nm處測(cè)定催化和非催化體系的吸光度值。非活化體系工作曲線的回歸方程是：ΔA=0.1582Ccu(Ⅱ)(μg/25m

6、l)-9.455×10-5，r=0.9987；其線性范圍為0～3μg/25ml?；罨w系工作曲線的回歸方程為：ΔA=13.2524Ccu(Ⅱ)(μg/25ml)+0.1033，r=0.9998；線性范圍為5～40ng/25ml，檢測(cè)限為0.45ng/25ml；Fe3+有干擾，以F掩蔽；活化體系催化光度法已用于測(cè)定絮凝劑、茶葉、污水、奶粉、蘋果中超痕量的銅，回收率在97.17～102.20％；活化體系對(duì)Cu2+是一級(jí)反應(yīng)，表觀速率常數(shù)為3