雙水相微萃取--高效液相色譜--串聯(lián)質譜測定水體中的染料類污染物.pdf

1、由于高速的工業(yè)化發(fā)展，包含染料在內的許多化學品被大范圍的生產出來，并且進入到我們的日常生活之中。染料大范圍的被紡織業(yè)、印染業(yè)、造紙印刷業(yè)、彩色攝影業(yè)、食品業(yè)、化妝品和其他工業(yè)所應用。每年大約有1000種染料用于工業(yè)生產，全世界范圍有超過70萬噸的染料被生產出來。染料工業(yè)產出的廢水內含有高濃度的有機化合物，并且具有強著色的特性，同時廢水中的化學需氧量(COD)和總有機碳(TOC)含量也極高。染整過程中，有大約10％～15％的染料進入到廢水

2、中被排出，即使廢水中染料含量很低但是顏色卻是最易被識別出來的。將含有染料的廢水排入地表水中，會影響到受納水體的復氧能力，并且阻隔光照影響水生生物活性。與此同時，部分染料對哺乳類動物有致癌變和致毒作用。因此，建立一種高效和經濟的對水體中染料類污染物的檢測方法及前處理方法就顯得尤為重要。
　　本文選用一種環(huán)境友好、經濟便捷的前處理方法—雙水相微萃取(Aqueous Two-phase Systems，ATPS)，對印染廢水中的紡織染料

3、進行萃取。目前為止，有關于成功應用雙水相體系分離萃取不同染料的研究還少有報道。雙水相引發(fā)的分離與傳統(tǒng)分離技術相比下有很多的優(yōu)點。其突出的是，由較低的界面張力帶來的高效的傳質速率、高選擇性的分離行為、便捷的操作模式和方便大范圍生產。ATPS由不相溶的小分子有機溶劑和無機鹽水溶液成相。超過化合物的臨界濃度相自發(fā)分離開來，目標化合物被富集，兩相形成。ATPS應用廣泛，可用于分離生物蛋白、單克隆抗體、小分子化合物及水和食物中的藥物殘留，對環(huán)境修

4、復工程也逐漸涉及。本文建立雙水相萃取體系，提取上相并進入高效液相色譜-質譜聯(lián)用(HPLC-MS/MS)檢測水體中的染料類污染物，進行研究。
　　本文內容主要包含以下幾點:
　　1.介紹了各類染料類污染物的特征、應用及毒理危害，還有目前國內外的研究方法現(xiàn)狀。著重介紹了雙水相微萃取的組成、影響因素和應用前景。
　　2.雙水相微萃取體系(ATPS)-乙腈/無機鹽在本文中研究并應用于萃取印染廢水中的7種分散類染料:分散黃3、分

5、散藍35、分散紅1、分散橙1、分散藍106、分散橙37及分散棕1。使用高效液相色譜-質譜聯(lián)用儀分析測定水體中的目標物。分散類染料富集于乙腈上相。對萃取的影響因素有:萃取溶劑的體積、鹽的種類和濃度、樣品溶液pH值和超生萃取時間。對7種分散類染料的檢出限在0.003-0.052μgL-1之間。應用此方法萃取分散類染料，目標分析物的回收率在96％～107％之間，相對標準偏差低于6.6％。
　　3.建立一種簡單的以醇/無機鹽為雙水相體系的

6、萃取方法，用以研究分離和富集水體中的染料類污染物質。研究通過醇（乙醇、叔丁醇、正丙醇和異丙醇）和無機鹽(K2HPO4，(NH4)2SO4，K2CO3）雙水相體系對7種分散類染料（分散黃3、分散藍35、分散紅1、分散橙1、分散藍106、分散橙37和分散棕1）和4種酸性染料（酸性紅1、酸性紅87、酸性橙7和酸性藍83）的萃取率。通過對醇的種類、無機鹽的濃度、樣品溶液pH值和萃取時間等影響因素進行條件優(yōu)化。結果顯示，7種分散類染料的富集倍數(shù)在