色譜法在食品分析中的應(yīng)用.pdf

1、食品是生命之源，是人們賴(lài)以生存、繁衍、維持健康的前提條件。在物質(zhì)極大豐富的今天，人們對(duì)生活質(zhì)量的要求越來(lái)越高，對(duì)食品安全和食品營(yíng)養(yǎng)問(wèn)題也越來(lái)越引起人們的關(guān)注。而對(duì)食品進(jìn)行有效的分析檢測(cè)是目前控制食品安全和保證食品質(zhì)量的主要措施之一。食品的問(wèn)題是政府、社會(huì)以及廣大消費(fèi)者高度關(guān)注的重要領(lǐng)域，針對(duì)食品中有毒有害成分和營(yíng)養(yǎng)成分建立可靠、準(zhǔn)確、快速的檢驗(yàn)方法，無(wú)疑具有十分重要的意義了。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用高效液相色譜法（HPLC

2、）對(duì)蛋類(lèi)食品中三聚氰胺的含量進(jìn)行分析。樣品在3％三氯乙酸及1 mL乙腈混合溶液中進(jìn)行提取，混勻2 min，然后超聲提取20 min，再以5000 r/min離心10 min，上清液經(jīng)3%三氯乙酸溶液潤(rùn)濕的濾紙過(guò)濾后，用3%三氯乙酸溶液定容至10 mL；過(guò)SPE柱，依次用3 mL水和3 mL甲醇淋洗，用6 mL氨化甲醇溶液洗脫，洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物? mL流動(dòng)相定容，混勻1 min。色譜柱為SupelcosilTM LC-

3、8-DB；流動(dòng)相為庚烷磺酸鈉與檸檬酸結(jié)合的離子對(duì)緩沖液-乙腈（90：10）；流速為1.0 mL/min；柱溫為40℃；波長(zhǎng)為236 nm；進(jìn)樣量為10μL。用雞蛋進(jìn)行方法學(xué)研究表明，蛋類(lèi)食品中三聚氰胺的含量范圍在0.5～20μg/mL時(shí)，線(xiàn)性關(guān)系良好，檢測(cè)限約為0.5 mg/kg，回收率在97.4～100.2%之間，RSD值為3.82%。因此，本方法可以快速靈敏高效的測(cè)定蛋類(lèi)食品中三聚氰胺的含量，其準(zhǔn)確度及精密度均滿(mǎn)足殘留分析的要求，適

4、合于測(cè)定蛋類(lèi)食品中三聚氰胺的含量。⑵建立以高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定藤茶中二氫楊梅素和楊梅素含量的方法。采用高效液相色譜法。色譜柱為SUPELCO Discovery C18 HPLC Column(25 cm×4.6 mm,5μm)；流動(dòng)相為甲醇-0.03%磷酸溶液，采用梯度洗脫，流速為0.8 mL/min，二氫楊梅素和楊梅素檢測(cè)波長(zhǎng)分別是290 nm和373 nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：藤茶中二氫楊梅素和楊梅素分別在0.15～94.0μg/mL(R

5、2=1.000)和0.62～77.50μg/mL(R2=0.999)濃度范圍內(nèi)有良好的線(xiàn)性關(guān)系；平均加標(biāo)回收率分別是89.7%、93.5%。本方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可為藤茶的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。⑶采用頂空氣相色譜法對(duì)米酒中亞硝酸鹽含量進(jìn)行測(cè)定。取10 mL稀釋10倍后的樣品加入頂空瓶，分別加入濃硫酸0.1mL和10%環(huán)己基氨基磺酸鈉0.1mL，蓋緊并密封頂空瓶，搖勻。在頂空進(jìn)樣器中保持80℃，30min后自動(dòng)進(jìn)入氣相分析。毛細(xì)管柱為