色譜法在食品分析中的應(yīng)用.pdf

1、食品是生命之源，是人們賴以生存、繁衍、維持健康的前提條件。在物質(zhì)極大豐富的今天，人們對生活質(zhì)量的要求越來越高，對食品安全和食品營養(yǎng)問題也越來越引起人們的關(guān)注。而對食品進(jìn)行有效的分析檢測是目前控制食品安全和保證食品質(zhì)量的主要措施之一。食品的問題是政府、社會以及廣大消費(fèi)者高度關(guān)注的重要領(lǐng)域，針對食品中有毒有害成分和營養(yǎng)成分建立可靠、準(zhǔn)確、快速的檢驗(yàn)方法，無疑具有十分重要的意義了。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴采用高效液相色譜法（HPLC

2、）對蛋類食品中三聚氰胺的含量進(jìn)行分析。樣品在3％三氯乙酸及1 mL乙腈混合溶液中進(jìn)行提取，混勻2 min，然后超聲提取20 min，再以5000 r/min離心10 min，上清液經(jīng)3%三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用3%三氯乙酸溶液定容至10 mL；過SPE柱，依次用3 mL水和3 mL甲醇淋洗，用6 mL氨化甲醇溶液洗脫，洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物? mL流動相定容，混勻1 min。色譜柱為SupelcosilTM LC-

3、8-DB；流動相為庚烷磺酸鈉與檸檬酸結(jié)合的離子對緩沖液-乙腈（90：10）；流速為1.0 mL/min；柱溫為40℃；波長為236 nm；進(jìn)樣量為10μL。用雞蛋進(jìn)行方法學(xué)研究表明，蛋類食品中三聚氰胺的含量范圍在0.5～20μg/mL時，線性關(guān)系良好，檢測限約為0.5 mg/kg，回收率在97.4～100.2%之間，RSD值為3.82%。因此，本方法可以快速靈敏高效的測定蛋類食品中三聚氰胺的含量，其準(zhǔn)確度及精密度均滿足殘留分析的要求，適

4、合于測定蛋類食品中三聚氰胺的含量。⑵建立以高效液相色譜法同時測定藤茶中二氫楊梅素和楊梅素含量的方法。采用高效液相色譜法。色譜柱為SUPELCO Discovery C18 HPLC Column(25 cm×4.6 mm,5μm)；流動相為甲醇-0.03%磷酸溶液，采用梯度洗脫，流速為0.8 mL/min，二氫楊梅素和楊梅素檢測波長分別是290 nm和373 nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：藤茶中二氫楊梅素和楊梅素分別在0.15～94.0μg/mL(R

5、2=1.000)和0.62～77.50μg/mL(R2=0.999)濃度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系；平均加標(biāo)回收率分別是89.7%、93.5%。本方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可為藤茶的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。⑶采用頂空氣相色譜法對米酒中亞硝酸鹽含量進(jìn)行測定。取10 mL稀釋10倍后的樣品加入頂空瓶，分別加入濃硫酸0.1mL和10%環(huán)己基氨基磺酸鈉0.1mL，蓋緊并密封頂空瓶，搖勻。在頂空進(jìn)樣器中保持80℃，30min后自動進(jìn)入氣相分析。毛細(xì)管柱為