阿魏酸鈰(鑭)配合物的機(jī)械化學(xué)合成與表征.pdf

1、阿魏酸(4-羥基-3-甲氧基肉桂酸)在中草藥研究中引起了廣泛的重視，因?yàn)樗窃S多中草藥(例如：當(dāng)歸，介嘛等)中的有效成分。近年來(lái)，有關(guān)阿魏酸及其衍生物在人體內(nèi)的生理功能的研究報(bào)道越來(lái)越多，也發(fā)現(xiàn)了阿魏酸在食品工業(yè)中的許多應(yīng)用。本研究用簡(jiǎn)單的機(jī)械化學(xué)方法合成了一些阿魏酸與稀土元素的配合物，可以為阿魏酸及稀土的藥用功能研究提供基本材料。 以水合硝酸鈰和阿魏酸為原料，采用機(jī)械化學(xué)法合成了阿魏酸鈰配合物。研究了反應(yīng)加料比和質(zhì)子接受劑以及

2、分散劑對(duì)鈰轉(zhuǎn)化率的影響，并對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明：由于阿魏酸的酸性弱，鈰離子與阿魏酸的陽(yáng)離子交換反應(yīng)難以發(fā)生，因此，六次甲基四胺的加入對(duì)于促進(jìn)阿魏酸鈰配合物的形成起主要作用。隨六次甲基四胺加入量的增加，鈰的轉(zhuǎn)化率增大；但要使鈰轉(zhuǎn)化完全，阿魏酸與鈰的摩爾比應(yīng)達(dá)到6:1，六次甲基四胺與阿魏酸的摩爾比應(yīng)達(dá)到1.5:1。聚乙二醇(2000)添加量的增加也能提高鈰轉(zhuǎn)化率，其合理的添加量為1-2wt％。在此條件下只需球磨30min，就可以使

3、鈰轉(zhuǎn)化率超過(guò)99.5％。元素分析結(jié)果證明合成配合物的組成為(C10H9O4)3Ce·3H2O，紅外和核磁共振譜的結(jié)果表明是阿魏酸中的羧基與鈰直接配位的。 TG-DTA結(jié)果表明阿魏酸鈰脫去結(jié)晶水后在275℃和325℃有兩個(gè)強(qiáng)的氧化放熱峰，到350℃時(shí)可以完全分解為氧化鈰。利用這一特征，通過(guò)煅燒有聚乙二醇存在下制得的阿魏酸鈰得到了分散性好，粒度在50-100nm的氧化物。 采用類(lèi)似的方法也可以制備了阿魏酸鑭。以硝酸鑭、六次