環(huán)己酮于Pickering乳液中氨肟化的研究及磁載鈦硅分子篩的制備.pdf

1、環(huán)己酮肟的生產(chǎn)多采用Enichem公司開發(fā)的環(huán)己酮氨肟化工藝，因環(huán)己酮和雙氧水不完全互溶，為了加強(qiáng)兩相間的傳質(zhì)，通常使用有機(jī)溶劑以形成均相反應(yīng)體系來提高反應(yīng)效率。大量溶劑的使用增加了該工藝產(chǎn)品分離的難度及耗能，不符合綠色化工發(fā)展的基本要求。
　　通過對(duì)TS-1固體分子篩催化劑表面進(jìn)行改性，調(diào)節(jié)其表面潤(rùn)濕性，可使其同時(shí)兼具催化劑和固體乳化劑的雙重功效，從而實(shí)現(xiàn)在Pickering乳液體系中環(huán)己酮氨肟化的反應(yīng)，以摒棄有機(jī)溶劑的使用。<

2、br>　　本實(shí)驗(yàn)采用十八烷基三氯硅烷改性處理商業(yè)TS-1分子篩的表面，調(diào)節(jié)其表面潤(rùn)濕性達(dá)到相對(duì)適中的程度，運(yùn)用XRD、SEM、TEM、FT-IR以及BET等手段對(duì)實(shí)驗(yàn)中的TS-1分子篩進(jìn)行表征，運(yùn)用光學(xué)顯微鏡和電導(dǎo)率儀對(duì)所形成的乳液體系的穩(wěn)定性進(jìn)行觀察測(cè)定，運(yùn)用氣相色譜對(duì)環(huán)己酮氨肟化的反應(yīng)結(jié)果進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明：（1）利用改性后的TS-1分子篩構(gòu)建的環(huán)己酮/水的Pickering乳液穩(wěn)定性大大提高，形成的乳液尺寸較??；（2）氨肟化反應(yīng)的

3、結(jié)果很好，對(duì)于一系列不同程度改性的TS-1分子篩，十八烷基三氯硅烷改性用量與TS-1分子篩質(zhì)量比為1.25×10-4時(shí)效果最好，其催化氧化環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)中環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率達(dá)到97.5％，環(huán)己酮肟的選擇性達(dá)到94.2%。同時(shí)，在晶化釜的高溫及自生壓力下，測(cè)試了改性前后TS-1分子篩的堿熱穩(wěn)定性，并運(yùn)用XRD、SEM和TEM進(jìn)行表征，結(jié)果顯示：經(jīng)過改性的TS-1分子篩堿熱穩(wěn)定性明顯優(yōu)于未改性的TS-1分子篩。
　　為解決催化劑分離回收