氯甲苯均相催化氧化制備對(duì)氯苯甲酸相關(guān)異構(gòu)體的氣相色譜分析.pdf

1、以氯苯甲酸是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，廣泛用于有機(jī)合成中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、防腐劑、染料和發(fā)光材料等.因此，研究對(duì)氯苯甲酸的制備及其相關(guān)異構(gòu)體的測(cè)定方法具有很重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值.該文研究了以混合氯甲苯為原料，異羥肟酸金屬絡(luò)合物為均相催化劑，空氣為氧源的對(duì)氯苯甲酸的制備反應(yīng)，在140℃常壓反應(yīng)約9小時(shí)，對(duì)氯甲苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)65﹪，收率達(dá)77.2﹪，產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析，未檢測(cè)出鄰、間氯苯甲酸，對(duì)氯苯甲酸的純度達(dá)87.7﹪.同時(shí)，還考察了不同

2、反應(yīng)溫度，不同空氣流速，不同催化助劑對(duì)反應(yīng)的影響.為了研究混合氯甲苯的均相催化氧過(guò)程，快速有效地測(cè)定氧化產(chǎn)物及其分布，該文分別建立了測(cè)定氯甲苯異構(gòu)體和氯代苯甲酸異構(gòu)體的氣相色譜分析方法.在PEG-20M毛細(xì)管柱上，通過(guò)直接進(jìn)樣，鄰、間、對(duì)氯甲苯混合物得到了很好的分離.采用內(nèi)標(biāo)法定量，定量結(jié)果令人滿(mǎn)意，回收率達(dá)94﹪以上，變異系數(shù)小于6﹪.在HP-5毛細(xì)管柱上，采用甲酯衍生化法，使鄰、間、對(duì)氯苯甲酸的甲酯化衍生物得到良好的分離.采用內(nèi)標(biāo)法