總磷與化學(xué)需氧量測(cè)定新方法研究.pdf

1、 總磷與化學(xué)需氧量測(cè)定新方法研究 重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文 學(xué)生姓名：曾一平 指導(dǎo)教師：莫志宏 教 授 專 業(yè)：分析化學(xué) 學(xué)科門(mén)類：理 學(xué) 重慶大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 二 O 一一年四月 重慶大學(xué)碩士學(xué)位論文 中文摘要 I 摘 要 近年來(lái)，水環(huán)境污染已經(jīng)成為環(huán)境問(wèn)題的一個(gè)重要方面，世界各國(guó)對(duì)水環(huán)境污染與治理也更加重視，對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)提出了更高的標(biāo)準(zhǔn)?？偭字傅氖且愿鞣N形態(tài)存在的含磷物質(zhì)的總和，化學(xué)需氧量（COD) 是指水體中還原性物質(zhì)所消

2、耗的氧化劑的量，換算成氧的質(zhì)量濃度，分別反應(yīng)了水體富營(yíng)養(yǎng)化的程度及還原性物質(zhì)污染的程度，都是評(píng)價(jià)水質(zhì)必須測(cè)定的指標(biāo)。因此，研究總磷與 COD 的測(cè)定方法對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)具有重要意義，現(xiàn)有的總磷與 COD 的測(cè)定方法存在消解時(shí)間長(zhǎng)，需高溫加熱，儀器要求高等缺點(diǎn)，因此，發(fā)展一種快速、簡(jiǎn)單、靈敏的測(cè)定方法勢(shì)在必行?；诩{米二氧化鈦及 Fenton 試劑氧化技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，本文對(duì)納米二氧化鈦及Fenton 試劑從理論與實(shí)踐兩個(gè)方面進(jìn)行了研究，主要內(nèi)容包括

3、： 1.建立了基于光催化原理消解總磷， 結(jié)合分光光度法建立了一種快速測(cè)定總磷的方法，相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，在最優(yōu)條件下實(shí)現(xiàn)實(shí)際水樣的檢測(cè)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明： 總磷在 0～0.3mg/l 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性， 檢出限為 0.0012mg/l， 測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)對(duì)比，結(jié)果一致，且該法測(cè)定時(shí)無(wú)需分離光催化劑就可直接進(jìn)行光譜測(cè)定，操作簡(jiǎn)單，消解率高，適合環(huán)境水的測(cè)定。 2.建立了基于 Fenton 試劑的總磷與 COD 的聯(lián)合測(cè)定方法，因總磷

4、和 COD 的測(cè)定要分別采用不同的方法和試劑，單獨(dú)檢測(cè)，完成總磷和 COD 的兩個(gè)指標(biāo)的測(cè)定需要較多種類的試劑（至少 10 種以上）和較長(zhǎng)的時(shí)間（至少需 2 小時(shí)以上） 。因此，迫切需要發(fā)展一種總磷和 COD 的聯(lián)合測(cè)定方法，以大幅度減少試劑種類，縮短測(cè)定時(shí)間。 本法則是將總磷與 COD 的測(cè)定聯(lián)合起來(lái)， 聯(lián)合測(cè)定的關(guān)鍵是利用相同的消解試劑，一方面采用孔雀綠-鉬酸銨作顯色劑，通過(guò)磷酸根與該顯色劑形成有色絡(luò)合物實(shí)現(xiàn)總磷的測(cè)定；另一方面，采

5、用孔雀綠作顯色劑，基于 COD 與孔雀綠的競(jìng)爭(zhēng)機(jī)制，即體系消解一定時(shí)間內(nèi)孔雀綠的剩余量與 COD 成正比，實(shí)現(xiàn) COD 的測(cè)定。結(jié)果表明：聯(lián)合測(cè)定大大減少的測(cè)定試劑的種類，總磷在 0～0.2 mg/l 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性，檢出限為 0.002mg/l，COD 在 0～20mg/l 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性，檢出限為 1.92mg/l。 3. 基于多參數(shù)分析儀的總磷的測(cè)定，將Fenton試劑測(cè)定總磷應(yīng)用于多參數(shù)分析儀上，測(cè)定結(jié)果與島