基于化學發(fā)光的藥物檢測新方法研究.pdf

1、化學發(fā)光分析具有靈敏度高、儀器簡單、操作方便等優(yōu)點，已越來越廣的應用于藥物分析中，為藥物的快速靈敏檢測提供了一種新方法。利用納米材料、過渡金屬超氧化態(tài)配合物構(gòu)建新的發(fā)光體系，不但可以提高檢測方法的靈敏度，而且能促進新型發(fā)光體系的研究，從而擴展化學發(fā)光分析的應用范圍?；瘜W發(fā)光技術(shù)還不斷與HPLC、CE等分離技術(shù)，分子印跡技術(shù)，免疫分析及成像技術(shù)等聯(lián)用，進一步促進了化學發(fā)光的發(fā)展及應用。
　　 本論文主要的研究內(nèi)容包括:
　　

2、 1.2-甲氧基雌二醇(2-ME)是一種新型抗腫瘤藥物，實驗發(fā)現(xiàn)，2-ME對高錳酸鉀-亞硫酸鈉和鐵氰化鉀-鈣黃綠素發(fā)光反應均有顯著的增強作用，結(jié)合流動注射技術(shù)，分別建立了2-ME的流動注射化學發(fā)光分析新方法。方法的檢出限(3σ)分別為7.5×10-9 mol/L和5.4×10-9mol/L，并成功測定了合成制劑和人血漿樣品中2-ME的含量，加標回收率在92.0％～109.0％范圍內(nèi)，結(jié)果比較滿意。
　　 納米材料由于存在諸多的

3、特性和優(yōu)點，廣泛受到研究者的青睞。將納米粒子應用于發(fā)光分析也是近幾年的一種發(fā)展趨勢，而我們在合成的幾種納米銀粒子中，發(fā)現(xiàn)小粒徑的銀粒子對魯米諾-鐵氰化鉀體系具有最強的催化作用，所以考慮將其用于體系的催化劑，提高反應的靈敏度。2-ME對納米銀-魯米諾-鐵氰化鉀體系有強烈的抑制，并且與其濃度在一定的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，據(jù)此建立了納米銀催化的2-ME含量測定方法，該方法的檢出限(3σ)為5.0×10-10 mol/L，與以上兩種方法相比，具有更

4、高的靈敏度。同時，我們對該體系的發(fā)光機理進行了簡單的探討，發(fā)現(xiàn)氧自由基在催化過程中發(fā)揮了重要的作用。
　　 2.研究發(fā)現(xiàn)，在堿性介質(zhì)中，新型氧化劑二過碘酸合銅(K5[Cu(HIO6)2]，DPC)能與低濃度的魯米諾反應產(chǎn)生強烈穩(wěn)定的發(fā)光，而米托蒽醌(MTX)會對信號產(chǎn)生明顯抑制，抑制作用與MTX具有濃度相關(guān)性，基于此現(xiàn)象，結(jié)合流動注射技術(shù)，建立了測定MTX的新方法。該方法檢出限(3σ)為1.1×10-9 g/mL，并成功用于注射

5、液和人血漿樣品中MTX的含量測定，結(jié)果令人滿意。由于低濃度的魯米諾可避免其他離子的干擾，與其他的常規(guī)魯米諾體系相比，該反應具有更高的選擇性。
　　 3.魯米諾-鐵氰化鉀體系背景信號較高且不穩(wěn)定，亞鐵氰化鉀的加入可以明顯抑制背景值，而且信號重現(xiàn)性好。實驗發(fā)現(xiàn)鹽酸多奈哌齊能增強魯米諾-亞鐵氰化鉀-鐵氰化鉀體系的發(fā)光強度，根據(jù)增強作用與其濃度的相關(guān)性，首次采用流動注射化學發(fā)光方法完成了鹽酸多奈哌齊的分析，與HPLC的含量測定結(jié)果比較無