愈創(chuàng)木酚和香蘭素合成工藝研究.pdf

1、本論文研究了以鄰硝基氯苯為原料通過(guò)甲氧基化，液相加氫，重氮化和水解四步反應(yīng)來(lái)制備愈創(chuàng)木酚的方法。重點(diǎn)研究了其中的甲氧基化反應(yīng)，分別對(duì)傳統(tǒng)兩液相相轉(zhuǎn)移催化體系(L-L PTC systems)和三液相相轉(zhuǎn)移催化體系(L-L-L PTC systems)的催化劑、反應(yīng)機(jī)理和最佳的反應(yīng)條件進(jìn)行了研究。研究表明：(1)在傳統(tǒng)L-LPTC反應(yīng)中四丁基溴化銨對(duì)本反應(yīng)催化活性較好，最佳反應(yīng)條件為m(鄰硝基氯苯)∶m(NaOH)∶m(CH3OH)∶m(

2、TBTA)=1∶1.7∶1∶0.14，在70℃下反應(yīng)8h。在此反應(yīng)條件下鄰硝基苯甲醚產(chǎn)率可以達(dá)到86.4％。(2)在L-L-LPTC反應(yīng)中四丁基溴化銨對(duì)本反應(yīng)催化活性較好，最佳反應(yīng)條件為m(鄰硝基氯苯)∶m(NaOH)∶m(CH3OH)∶m(TBTA)=1∶2.1∶3∶1.53，V(有機(jī)相)∶V(水相)=40∶50，在75℃下反應(yīng)5h。在此反應(yīng)條件下，鄰硝基苯甲醚產(chǎn)率可以達(dá)到90.5％。(3)L-L-L PTC明顯優(yōu)于傳統(tǒng)L-L PTC

3、，L-L-L PTC加快了反應(yīng)速率，提高了產(chǎn)物選擇性，實(shí)現(xiàn)了催化劑的回收再利用。
　　 研究了以愈創(chuàng)木酚為原料通過(guò)乙?；?，fries重排和氧化三步反應(yīng)來(lái)制備香蘭素的方法。重點(diǎn)研究了其中的氧化反應(yīng)，研究表明：(1)CuSO4對(duì)本反應(yīng)催化活性較好，最佳反應(yīng)條件為m(乙酰香草酮)∶m(NaOH)∶m(CuSO4)=1∶4∶0.05，空氣壓力為1.3MPa，在195℃下反應(yīng)3h。在此反應(yīng)條件下，香蘭素的產(chǎn)率可以達(dá)到49.7％。(2)利用