均苯三酚合成工藝研究.pdf

1、均苯三酚是一種十分重要的有機中間體，主要用于醫(yī)藥、染料等方面。本論文以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)為原料，經(jīng)氧化得到中間產(chǎn)物2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)，再經(jīng)還原、水解得到均苯三酚。 選擇TNT為原料合成均苯三酚具有特殊的目的。由于環(huán)保因素，TNT在軍工方面的應用被禁止，而我國TNT生產(chǎn)工藝成熟，年產(chǎn)量達十幾萬噸。本文把TNT轉(zhuǎn)化為均苯三酚能有效的利用TNT的整個生產(chǎn)線，避免該生產(chǎn)流程資源的浪費，同時為TNT的應用開

2、拓新的領(lǐng)域。 實驗中采用了三種氧化劑對TNT進行氧化，分別為Na2Cr2O7/H2SO4(98％)、KClO3/HNO3(68％)、KClO4/H2SO4(98％)/H3PO4(98％)，并著重考查了后兩種氧化劑作用下的工藝條件。 以KClO3/HNO3(68％)為氧化劑，成功的把TNT氧化為TNBA。采用正交實驗對該氧化工藝進行優(yōu)化，得到最佳工藝條件為：TNT：KClO3：HNO3=1：3：13(物質(zhì)的量之比)，反應溫

3、度75～80℃，反應時間1.5h。在最佳工藝條件下，TNBA的得率可達90％。 以KClO4/H2SO4(98％)/H3PO4(98％)為氧化劑，氧化TNT為TNBA，得到了最佳工藝條件：TNT：KClO4：H2SO4：H3PO4=1：4：12：3(物質(zhì)的量之比)，反應溫度70℃，反應時間為1h。在最佳工藝條件下TNBA的得率為94％。 分別采用鐵粉還原法和催化加氫還原法對TNBA進行還原。討論了鐵粉還原TNBA的工藝條

4、件，對催化加氫還原TNBA進行了初步探索。 以36％的鹽酸為反應介質(zhì)，將TNBA和鐵粉混合逐次加料，利用正交實驗對鐵粉還原、水解工藝進行優(yōu)化，得到的最優(yōu)條件是：TNBA：Fe=1：15(物質(zhì)的量之比)，還原反應溫度75℃，水解pH值1.0～1.5，N2保護下水解24h。其中反應溫度對均苯三酚得率的影響最大，其次是水解液的pH值、還原物料比，水解時間對反應的影響最小。在最佳工藝條件下均苯三酚的得率可達到70％。 在催化加氫