幾種新型藥用氨基酸及衍生物的制備.pdf_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、本文以化學(xué)方法合成了五種氨基酸化合物,分別為:羧甲基半胱氨酸、厄多司坦、L-瓜氨酸、L-高瓜氨酸和鳥氨酸。所有的產(chǎn)物都經(jīng)熔點(diǎn)、紅外光譜、元素分析及HPLC等手段得到了表征,并且確認(rèn)前四種物質(zhì)純度達(dá)到合格品要求。 羧甲基半胱氨酸采用L-半胱氨酸鹽酸鹽與氯乙酸為原料,在氫氧化鈉溶液中,低溫條件下合成得到的。討論了溫度、結(jié)晶方式、提純?nèi)芤郝然c濃度等對(duì)反應(yīng)收率及純度的影響,確定了最佳工藝條件,收率達(dá)到90%以上。產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)已達(dá)到中國(guó)藥

2、典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 厄多司坦的合成分兩步進(jìn)行,先將DL-高半胱氨酸硫內(nèi)酯鹽酸鹽與氯乙酰氯反應(yīng)得到N-氯乙酰基高半胱氨酸硫內(nèi)酯,然后在堿液中與巰基乙酸反應(yīng)得到厄多司坦。第一步反應(yīng)在有機(jī)溶劑氯仿中進(jìn)行,添加三乙胺作縛酸劑以利于反應(yīng)平衡向正反應(yīng)方向進(jìn)行,討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、投料方式等對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,收率可達(dá)80%以上。第二步反應(yīng)先是在低溫0~5℃下滴加巰基乙酸,然后室溫下加料反應(yīng),鹽酸酸化后析出厄多司坦,討論了N2保護(hù)、反應(yīng)溫度、原

3、料的純化及原料配比等對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響,重結(jié)晶后收率78%。采用柱層析對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了再純化,得到純度高達(dá)99.88%的精品。 L-瓜氨酸與L-高瓜氨酸的制備方法相同,分別采用L-鳥氨酸鹽酸鹽及L-賴氨酸鹽酸鹽為起始原料,經(jīng)過(guò)與銅配位、N-氨基甲?;兔撱~三步反應(yīng),所用原料分別為堿式碳酸銅、尿素和H2S氣體。最終得到的產(chǎn)品光學(xué)純度可達(dá)99%,收率60%以上。初步探討了反應(yīng)歷程。 鳥氨酸的制備采用Na2CO3水解L-精氨酸,然后

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