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1、揚州大學(xué)碩士學(xué)位論文植物甾醇及其酯化衍生物的分析測試研究姓名:沙鷗申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):物理化學(xué)指導(dǎo)教師:許文林200405012 揚州大學(xué)碩士學(xué)位畢業(yè)論文口一谷甾醇在色譜上均有響應(yīng)并達到基線分離:采用面積歸一法和外標法均可為植物甾醇中豆甾醇、盧.谷甾醇的含量進行分析測定,為植物甾醇重結(jié)晶過程中單組分含量的測定建立了一種快速準確的定量分析方法。( 2 ) 植物甾醇乙?;^程中的高效液相色譜法分析測試應(yīng)用反相高效液相色譜對植物甾醇乙酰化
2、過程中取樣樣品和乙?;a(chǎn)物進行了分析測定。實驗采用H y p e r s i l O D S 反相柱( 4 .6 X 1 5 0 m m ,5 um ) 為色譜分析柱,色譜純甲醇為流動相,紫外檢測波長為2 1 0 r i m ,恒溶劑洗脫的操作條件。實驗結(jié)果表明,采用該法可對植物甾醇及其乙酰化物同時直接進樣分析,克服了氣相色譜法不能直接對甾醇及其乙?;锿瑫r分析、測定植物甾醇樣品時需衍生化預(yù)處理的缺點;該法測定植物蹦醇及其乙酸酯的響應(yīng)時
3、間小于2 5 m i n ,且各種甾醇及其乙酸酯的分離效果較好;采用反相高效液相色譜法能夠快速準確地對植物甾醇乙?;磻?yīng)進行的程度及乙?;a(chǎn)物中豆甾醇乙酸酯、盧一谷甾醇乙酸酯的含量進行分析測定。( 3 ) 植物甾醇琥珀酸酐單酯表征及琥珀酸酐單酯化過程中的高效液相色譜法分析測試分別采用反相高效液相色譜法、紅外光譜法、紫外可見分光光度法及差示掃描熱分析法對植物甾醇中豆甾醇、盧.谷甾醇與琥珀酸酐反應(yīng)生成的酯化產(chǎn)物進行了分析表征并對豆甾醇、蘆.
4、谷甾醇分別與琥珀酸酐反應(yīng)生成甾醇琥珀酸單酯過程進行了分析測定。分析測定結(jié)果表明,在實驗條件下豆甾醇、口一谷甾醇分別與琥珀酸酐反應(yīng)生成產(chǎn)物為甾醇琥珀酸單酯:豆甾醇琥珀酸單酯和盧一谷甾醇琥珀酸單酯的熔點分別為1 5 4 .8 。C 和1 3 1 .3 。C 左右;豆甾醇、p 一谷甾醇及其相應(yīng)琥珀酸單酯在色譜上均有響應(yīng)并達到基線分離;采用面積歸一法能夠快速準確地對植物甾醇琥珀酸酐酯化反應(yīng)進行的程度及酯化產(chǎn)物的含量進行分析測定。本研究的創(chuàng)新之處
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