雙水相體系中B族維生素的萃取與測定.pdf

1、分類號：學(xué)校代碼：10373密級：學(xué)號：碩士學(xué)位論文題目：雙水相體系中B族維生素的萃取與測定論文作者論文作者指導(dǎo)教師指導(dǎo)教師專業(yè)名稱專業(yè)名稱研究方向研究方向?qū)W位類別學(xué)位類別淮北師范大學(xué)研究生處年月日謝秀娟張振新分析化學(xué)熒光光度分析法熒光光度分析法理學(xué)碩士（二級學(xué)科（二級學(xué)科)雙水相體系中維生素B的萃取與測定摘要I雙水相體系中雙水相體系中B族維生素的萃取與測定族維生素的萃取與測定謝秀娟（分析化學(xué)）謝秀娟（分析化學(xué)）摘要：摘要：本文研究了在

2、不同雙水相體系中各種維生素B（維生素B1或維生素B2或維生素B6）的萃取最佳條件，并結(jié)合熒光法對其進(jìn)行測定。主要探討了酸度、萃取劑的種類和用量、萃取時(shí)間等影響萃取率的因素，且在最佳萃取條件時(shí)進(jìn)行熒光掃描確定最佳激發(fā)發(fā)射峰。本課題要解決的關(guān)鍵問題有：雙水相體系的確立及最佳萃取條件的優(yōu)化選擇，主要內(nèi)容如下：1.建立一種分離、測定痕量維生素B2的新方法。先用聚乙二醇硫酸銨雙水相體系萃取富集維生素B2，然后于λexλem=448.0526.0n

3、m處測有機(jī)相的熒光值。聚乙二醇6000硫酸銨雙水相體系對維生素B2的一次性萃取率在91%~93%之間，線性范圍8.52106~1.5104gL，檢出限為7.0106gL。該方法萃取率高、線性范圍寬、檢出限低，可用于維生素B2的分析測定。2.建立一種分離、測定痕量維生素B6的新方法。先用聚乙二醇硫酸銨雙水相體系萃取富集維生素B6，然后于λexλem=325398nm處測有機(jī)相的熒光值。聚乙二醇6000硫酸銨雙水相體系對維生素B6的一次性萃

4、取率在95%以上，線性范圍6.0106~3.0105gL，檢出限為6.0106gL。該方法萃取率高、檢出限低，可用于維生素B6的分析測定。3.建立痕量維生素B1的的雙水相萃取與熒光測定。用鉬酸鈉作為維生素B1的氧化劑，取適量氧化后的硫胺熒加入已盛有一定量聚乙二醇6000、檸檬酸三鈉和緩沖液的分液漏斗中，振蕩靜置后分離上下相，在最佳激發(fā)發(fā)射波長310nm441nm處測定有機(jī)相的熒光強(qiáng)度。在4.0104~2.0102ugmL的線性范圍內(nèi)，維

5、生素B1的回歸方程y=52.7921.86x，該方法檢出限為0.46ngmL，回收率為96.3%~103.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%~1.5%。本方法具有操作簡單，準(zhǔn)確、靈敏的特點(diǎn)，適用于痕量維生素B1的測定。4.尋求穩(wěn)定性好、靈敏度高的雙水相體系測定痕量維生素B6。以聚乙二醇與聚乙烯吡咯烷酮的協(xié)同增敏作用提高痕量維生素B6的分析靈敏度。在最佳條件下，本實(shí)驗(yàn)測定維生素B6的線性范圍為8.0104~2.4102ugmL，檢出限：0.6n