苯酐催化加氫制備苯酞及結晶分離工藝的研究.pdf

1、苯酞，化學名稱:鄰羥甲基苯甲酸內酯，是一種重要的精細化學品中間體，廣泛應用于醫(yī)藥、染料及農藥等行業(yè)。目前，苯酞的生產方法中，比較綠色環(huán)保的路線的是苯酐催化加氫還原法，但此法副產物較多，因此苯酞的分離提純顯得尤為重要。本文通過苯酐催化加氫反應制備了苯酞并對苯酞結晶分離過程進行了基礎研究，測定了苯酞結晶過程的基礎數據，包括溶解度、超溶解度，考察了其他可能存在的因素對苯酞介穩(wěn)區(qū)的影響，為化工數據庫增添了新的內容，為苯酞的分離純化工藝設計和工業(yè)

2、化生產提供了理論依據和數據基礎。
　　 采用浸漬法制備了Ni/SiO2催化劑，初步考察了空速和活性組分負載量對反應的影響。應用TPR和BET對催化劑進行了簡單的表征。并采用此催化劑進行了苯酐催化加氫反應。為了滿足對產物分離的提純需要，建立了一種用于對苯酐和苯酞純度進行分析的高效液相色譜方法。
　　 對苯酞的結晶分離工藝進行了研究。采用激光法測定了苯酞在純水以及不同比例的乙醇-水和丙酮-水二元混合溶劑中的溶解度，并應用Ap

3、elblat經驗方程對其進行了擬合。根據溶解度數據，估算了苯酞在上述溶劑中溶解過程的溶解熱。
　　 用激光法測定了苯酞在上述混合溶劑中的介穩(wěn)區(qū)，分析了溫度和溶劑種類對介穩(wěn)區(qū)的影響?？疾炝嗽隗w積比為2∶3的乙醇-水混合溶劑中，添加雜質離子的種類及其離子濃度對介穩(wěn)區(qū)的影響。
　　 在測定的基礎數據的基礎上，對苯酞結晶工藝進行了研究實驗，確定了采用溶析結晶方法更為合理，并得到了優(yōu)化的采用丙酮作溶劑的工藝條件:溶解溫度控制在50