選擇體為聚合物及樹型分子的手性固定相的研究.pdf

1、手性是自然界的本質(zhì)屬性之一，手性化合物與人體健康息息相關(guān)。在手性化合物的分析檢測方法中，以手性固定相(Chiralstationaryphase，CSP)為基礎(chǔ)的高效液相色譜法最為普遍，它以其簡便、高效、靈敏、重現(xiàn)性好等特點而成為主要方法。本文對手性化合物的制備方法、CSP的制備方法以及手性分離機理等方面進行了綜述。近年來，在CSP這一領(lǐng)域中，主要的研究工作是合成新的手性選擇體，以期得到手性識別能力強的CSP。為此本文進行了以下工作：

2、 1．將3-氨基丙基三乙氧基硅烷與硅膠反應得到氨丙基硅膠。以酒石酸二異丙酯、苯基二異氰酸酯為單體共聚，制備出分子量不同、端基為氰酸酯的手性聚合物，將它與氨丙基硅膠反應得到CSPl、CSP2。用紅外光譜、元素分析、掃描電鏡對聚合物和CSP進行了表征。用8種不同結(jié)構(gòu)的手性化合物作為分析物，對CSP1、CSP2的對映體分離能力作出評價，結(jié)果表明緩沖溶液的pH值、流動相中的三乙胺或三氯乙酸對手性分離效果存在影響。手性聚合物鏈短的CSP1的

3、分離能力優(yōu)于手性聚合物鏈長的CSP2。 2．以二苯基乙二胺、苯基二異氰酸酯以及對苯二甲酰氯為單體共聚，制備出分子量不同、端基為氰酸酯或酰氯的手性聚合物，將它與氨丙基硅膠反應得到CSP3、．CSP4。用紅外光譜、元素分析對聚合物和CSP進行了表征。用22種不同結(jié)構(gòu)的手性化合物作為分析物，對CSP3、CSP4的對映體分離能力作出評價，結(jié)果表明流動相中的三乙胺能夠促進堿性化合物的對映體分離，三氯乙酸能夠改善酸性化合物的對映體分離。研究

4、了流動相的組成、對映體結(jié)構(gòu)、流動相的流速以及樣品的進樣量對對映體分離能力的影響。同時還發(fā)現(xiàn)手性聚合物鏈短的CSP比鏈長的CSP有更好的分離能力。 3．分別以2一氨基二苯基乙醇、苯基二異氰酸酯為單體，和以2．氨基二苯基乙醇、苯基二異氰酸酯以及對苯二甲酰氯為單體共聚，制備出分子量不同、端基為氰酸酯或酰氯的手性聚合物，將其固定在氨丙基硅膠表面上得到CSP5、CSP6。用紅外光譜、元素分析對聚合物和CSP進行了表征。對CSP5的對映體分