選擇體為聚合物及樹(shù)型分子的手性固定相的研究.pdf

1、手性是自然界的本質(zhì)屬性之一，手性化合物與人體健康息息相關(guān)。在手性化合物的分析檢測(cè)方法中，以手性固定相(Chiralstationaryphase，CSP)為基礎(chǔ)的高效液相色譜法最為普遍，它以其簡(jiǎn)便、高效、靈敏、重現(xiàn)性好等特點(diǎn)而成為主要方法。本文對(duì)手性化合物的制備方法、CSP的制備方法以及手性分離機(jī)理等方面進(jìn)行了綜述。近年來(lái)，在CSP這一領(lǐng)域中，主要的研究工作是合成新的手性選擇體，以期得到手性識(shí)別能力強(qiáng)的CSP。為此本文進(jìn)行了以下工作：

2、 1．將3-氨基丙基三乙氧基硅烷與硅膠反應(yīng)得到氨丙基硅膠。以酒石酸二異丙酯、苯基二異氰酸酯為單體共聚，制備出分子量不同、端基為氰酸酯的手性聚合物，將它與氨丙基硅膠反應(yīng)得到CSPl、CSP2。用紅外光譜、元素分析、掃描電鏡對(duì)聚合物和CSP進(jìn)行了表征。用8種不同結(jié)構(gòu)的手性化合物作為分析物，對(duì)CSP1、CSP2的對(duì)映體分離能力作出評(píng)價(jià)，結(jié)果表明緩沖溶液的pH值、流動(dòng)相中的三乙胺或三氯乙酸對(duì)手性分離效果存在影響。手性聚合物鏈短的CSP1的

3、分離能力優(yōu)于手性聚合物鏈長(zhǎng)的CSP2。 2．以二苯基乙二胺、苯基二異氰酸酯以及對(duì)苯二甲酰氯為單體共聚，制備出分子量不同、端基為氰酸酯或酰氯的手性聚合物，將它與氨丙基硅膠反應(yīng)得到CSP3、．CSP4。用紅外光譜、元素分析對(duì)聚合物和CSP進(jìn)行了表征。用22種不同結(jié)構(gòu)的手性化合物作為分析物，對(duì)CSP3、CSP4的對(duì)映體分離能力作出評(píng)價(jià)，結(jié)果表明流動(dòng)相中的三乙胺能夠促進(jìn)堿性化合物的對(duì)映體分離，三氯乙酸能夠改善酸性化合物的對(duì)映體分離。研究

4、了流動(dòng)相的組成、對(duì)映體結(jié)構(gòu)、流動(dòng)相的流速以及樣品的進(jìn)樣量對(duì)對(duì)映體分離能力的影響。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)手性聚合物鏈短的CSP比鏈長(zhǎng)的CSP有更好的分離能力。 3．分別以2一氨基二苯基乙醇、苯基二異氰酸酯為單體，和以2．氨基二苯基乙醇、苯基二異氰酸酯以及對(duì)苯二甲酰氯為單體共聚，制備出分子量不同、端基為氰酸酯或酰氯的手性聚合物，將其固定在氨丙基硅膠表面上得到CSP5、CSP6。用紅外光譜、元素分析對(duì)聚合物和CSP進(jìn)行了表征。對(duì)CSP5的對(duì)映體分