5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮的合成.pdf

1、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮簡(jiǎn)稱AABI，是一種重要的顏料中間體，主要用于合成偶氮類苯并咪唑酮顏料。由AABI為中間體合成的苯并咪唑酮類顏料主要色系為橙色和黃色，可用于制造高檔汽車原始面漆、修補(bǔ)漆和金屬漆。
　　本文共分為兩種方法合成AABI，第一種方法包括四步：以鄰苯二胺和尿素為原料在水介質(zhì)中縮合，得到淺紫色片狀晶體—苯并咪唑酮，經(jīng)過條件優(yōu)化，收率為96.01％，純度為99.90%。再用濃硝酸在有機(jī)溶劑氯苯中進(jìn)行硝化，得到墨綠色小

2、球狀固體—5-硝基苯并咪唑酮，收率為98.60%，純度為99.20%。再以無水乙醇為溶劑，以骨架鎳為催化劑，進(jìn)行液相加氫還原反應(yīng)，得到—5-氨基苯并咪唑酮（ABI），經(jīng)過條件優(yōu)化，收率為94.14%，純度為99.90%。最后以雙乙烯酮為?；噭谒橘|(zhì)中進(jìn)行?；磻?yīng)，得到白色固體—AABI，收率為92.17%，純度為99.70%。第二種方法包括三步：以鄰苯二胺和尿素為原料，在有機(jī)溶劑氯苯中縮合，再經(jīng)濃硝酸硝化，得到墨綠色小球狀固體—5

3、-硝基苯并咪唑酮，收率為93.53%，液相色譜純度為99.30%。再以無水乙醇為溶劑，以非晶態(tài)Ni-B為催化劑，進(jìn)行液相加氫還原，得到—ABI，經(jīng)過條件優(yōu)化，收率為93.78%，液相色譜純度為99.70%。最后以雙乙烯酮為?；噭?，在水介質(zhì)中進(jìn)行?；磻?yīng)，得到白色固體—AABI，收率為92.17%，液相色譜純度為99.70%
　　其中重點(diǎn)研究了第二種方法，通過改變鄰苯二胺、尿素以及濃硝酸的摩爾配比，確定了最佳反應(yīng)摩爾比為1:1.5

4、:1.5，以四水合乙酸鎳和硼氫化鉀通過化學(xué)還原法制備了5種非晶態(tài)Ni-B合金催化劑。使用自制的非晶態(tài)Ni-B合金催化劑進(jìn)行液相催化加氫還原反應(yīng)，最終確定了最佳反應(yīng)條件：用非晶態(tài)Ni-B催化劑還原5-硝基苯并咪唑酮合成5-氨基苯并咪唑酮，催化劑用量為5.5%-6.6%，（相對(duì)于5-硝基苯并咪唑酮的質(zhì)量），反應(yīng)溫度150℃，反應(yīng)壓力2.0MPa，反應(yīng)時(shí)間8h，溶劑無水乙醇100ml，產(chǎn)物產(chǎn)率為93.78%，純度在99%以上，催化劑可回收使用