氨基苯并咪唑酮類衍生物的合成工藝改進(jìn)研究.pdf

1、氨基苯并咪唑酮類衍生物的合成氨基苯并咪唑酮類衍生物的合成工藝改進(jìn)工藝改進(jìn)研究研究StudyontheimprovementofthesynthesisprocessofAminobenziazolonederivatives學(xué)科專業(yè)：制藥工程研究生：章振宇指導(dǎo)教師：曲紅梅副教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零一三年五月摘要氨基苯并咪唑酮類衍生物是非常重要的偶氮類高檔有機(jī)顏料中間體，可用來(lái)合成多種顏料，具有很多優(yōu)異的性能，被廣泛應(yīng)用于塑料、涂料、油墨

2、等行業(yè)中。目前，5氨基13二氫2H苯并咪唑2酮（BI）與5氨基6甲基13二氫2H苯并咪唑2酮(AMBI)的合成存在很多問(wèn)題，因此，研究BI和AMBI的合成工藝，并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)具有重要意義。本論文對(duì)BI和AMBI的合成工藝進(jìn)行了研究。本文以5硝基13二氫2H苯并咪唑2酮為原料，分別研究了鐵粉、Na2S和80%水合聯(lián)氨作為還原劑制備BI的工藝，最終選擇水合聯(lián)氨作為還原劑。采用單因素實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)溶劑、水合聯(lián)氨的加入方式、滴加時(shí)間及用量、

3、催化劑種類等因素對(duì)BI收率的影響，初步取得較佳的工藝條件：以乙醇為溶劑，10%FeO(OH)C為催化劑，4.48g5硝基13二氫2H苯并咪唑2酮，乙醇50mL時(shí)，80%水合聯(lián)氨用量為4當(dāng)量，滴加時(shí)間為2h，催化劑用量為硝基物的5%(質(zhì)量比)，BI的收率為90.2%。并通過(guò)響應(yīng)曲面BBD設(shè)計(jì)考察80%水合聯(lián)氨用量、催化劑用量、水合聯(lián)氨滴加時(shí)間這三個(gè)重要因素對(duì)BI收率的影響，進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化，確定更優(yōu)的工藝條件為：80%水合聯(lián)氨用量為4當(dāng)量、

4、催化劑用量為5.2%、水合聯(lián)氨滴加時(shí)間為3h，BI收率為92.2%。本文以3，4二氨基甲苯為起始原料，經(jīng)縮合、硝化制備得到5硝基6甲基13二氫2H苯并咪唑2酮。在BI合成研究基礎(chǔ)上，研究了80%水合聯(lián)氨作為還原劑制備AMBI的工藝，篩選出較好的催化劑為高比表面積活性炭負(fù)載的FeCl3，并利用均勻設(shè)計(jì)（U8＊(84)）研究了80%水合聯(lián)氨加入量、催化劑用量、水合聯(lián)氨滴加時(shí)間以及Na2CO3的量等因素對(duì)還原反應(yīng)的影響，探索獲得AMBI合成的