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文檔簡介
1、阿苯達唑是一種廣譜、高效、低毒的驅(qū)腸蟲藥。本文對其傳統(tǒng)的合成和精制工藝進行了改進,生產(chǎn)出高質(zhì)量符合美國Smith Kline要求的阿苯達唑。在合成工藝中,以多菌靈為主要原料與氯磺酸進行氯磺化反應(yīng),加鐵粉還原,用硫化鈉硫化后,加入溴丙烷醚化,增加甲苯萃取除臭,制得的阿苯達唑粗品色澤為類白色粉末,無臭氣,純度達到98.0%以上。研究阿苯達唑丙酮鹽酸成鹽工藝,使雜質(zhì)分離,同時還考察了阿苯達唑在丙酮鹽酸中穩(wěn)定性,雜質(zhì)F有明顯提高,通過控制丙酮成
2、鹽時間,可有效性防止雜質(zhì)F的增加。研究阿苯達唑鹽酸甲醇溶液中脫色精制工藝,能有效防止阿苯達唑水解,但由于產(chǎn)品中含有較高的氯化銨和甲醇,阿苯達唑含量偏低,而放棄此精制工藝。研究阿苯達唑鹽酸水溶液中脫色精制工藝,還考察了阿苯達唑在鹽酸水溶液中穩(wěn)定性,雜質(zhì)A有明顯增加,表明水解,通過控制脫色過濾時間,用熱水和乙醇洗滌后干燥可有效防止水解,產(chǎn)品中含有較低的氯化銨和甲醇,阿苯達唑含量高達99.0%以上。此精制工藝被生產(chǎn)采用。該路線工藝簡單,原料易
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