食品中多種抗氧化劑的測(cè)定方法研究.pdf

1、許多食品,尤其是含不飽和脂肪酸多的食品,很容易發(fā)生脂質(zhì)過(guò)氧化反應(yīng),從而引起食品的品質(zhì)變化。破壞食品中的維生素和色素,降低食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,甚至引起酸敗和惡臭,氧化產(chǎn)生的自由基危害人體的健康。因此,預(yù)防食品氧化越來(lái)越受人們的關(guān)注。 由于合成抗氧化劑的化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定、價(jià)格比較優(yōu)惠且有較好的效果,在預(yù)防脂質(zhì)氧化的方法中,往往被優(yōu)先考慮的。一般使用的合成抗氧化劑有,叔丁基羥基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基對(duì)甲酚(BHT)、叔丁基對(duì)苯二

2、酚(TBHQ)、沒(méi)食子酸丙酯(PG)等。 然而,由于這些合成抗氧化劑不是食品的成分之一,而且在食品工業(yè)中存在著許多違規(guī)的操作,抗氧化劑的添加量往往超出規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。愈來(lái)愈多的研究結(jié)果表明,人工合成的抗氧化劑具有一定的毒副作用,有害于人們的身心健康。因此,對(duì)食品中的合成抗氧化劑組分的檢測(cè)顯得十分重要。 本論文建立了液相色譜(二級(jí)管陣列檢測(cè)器)方法同時(shí)測(cè)定食品中4種抗氧化劑的方法,色譜柱為C18柱,柱溫為40℃,監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為28

3、0nm,流速為1ml/min,進(jìn)樣量20 μL,采用正己烷溶解固體樣品后再用甲醇溶劑進(jìn)行提取,流動(dòng)相為酸性水溶液(1.5％乙酸-水溶液)和甲醇,采用梯度洗脫程序：0-5分鐘,流動(dòng)相為70％乙酸-水溶液(A)和30％甲醇(B),5-20分鐘,流動(dòng)相A由70％線(xiàn)性降至20％,B由30％線(xiàn)性增至80％,之后再保持此比例洗脫10分鐘,最終實(shí)現(xiàn)對(duì)4種抗氧化劑的完全分離。 本方法用外標(biāo)法進(jìn)行定性定量分析,進(jìn)行了方法的加標(biāo)回收率試驗(yàn)和樣品穩(wěn)定

4、性試驗(yàn)。BHA、BHT、TBHQ、PG的最低檢出濃度分別為0.153、0.252、0.143、0.072mg/L,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10％,回收率在83.2％～109.3％之間,對(duì)105份樣品進(jìn)行了4種抗氧化劑的檢測(cè),結(jié)果檢出抗氧化劑的共有43份,總檢出率為41.0％,實(shí)測(cè)結(jié)果均符合國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)對(duì)4種抗氧化劑的限量要求,取得了良好的實(shí)際測(cè)試結(jié)果。本文以TBHQ為例評(píng)定了方法的不確定度,不確定度來(lái)源的四個(gè)影響因子：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度、定容