UPLC法測定食品中多種色素、抗氧化劑、防腐劑和甜味劑.pdf

1、近年來，隨著食品工業(yè)的迅猛發(fā)展，食品添加劑已經(jīng)成為加工食品不可缺少的基料。適當(dāng)?shù)厥褂檬称诽砑觿┯兄谑称返亩鄻踊?，改善食品品質(zhì)。但若長期食用含不按規(guī)定或超量使用食品添加劑的產(chǎn)品，會對人體產(chǎn)生致畸、致癌、遺傳毒性等危害。目前，隨著復(fù)合食品添加劑的廣泛使用，傳統(tǒng)的檢驗方法已不能有效滿足日益繁重的檢驗工作需要，迫切需要建立多種添加劑同時快速檢測的方法，以提高檢驗工作效率。超高效液相色譜（UPLC）相比高效液相色譜（HPLC），不僅具有分析時間

2、短，分離效率高，溶劑消耗少等優(yōu)點，而且更適合多組分的分離與檢測。本文基于最新一代的液相色譜技術(shù)——超高效液相色譜法，通過優(yōu)化前處理操作和色譜分析條件，建立了超高效液相色譜檢測食品中多種色素、抗氧化劑、防腐劑和甜味劑等添加劑的方法。方法具有簡單、快速、高效的特點。主要結(jié)果和結(jié)論如下：
　　1）建立了超高效液相色譜同時檢測食品中10種合成色素的分析方法。樣品用氨化乙醇提取，經(jīng)Strata X-AW SPE小柱萃取凈化。采用Agilen

3、t ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1×50 mm，1.8μm）色譜柱，以甲醇-0.02 mol/L乙酸銨溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明：10種合成色素的保留時間均小于4 min；各組分在1～50μg/mL范圍內(nèi)線性良好，R2≧0.998，檢出限為0.004～0.022 mg/kg；添加4、8、16 mg/kg3個濃度水平的平均回收率為83.75～111.25％，RSD為1.24～4.18%。該方測定

4、通量高，干擾少，準(zhǔn)確可靠。
　　2）建立了超高效液相色譜同時檢測油脂樣品中四種酚類抗氧化劑的分析方法。樣品經(jīng)正己烷溶解，乙腈多次反萃取，采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1×50 mm，1.8-Micron）色譜柱，以甲醇-1.0%乙酸水溶液為流動相進(jìn)行梯度洗脫，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明四種酚類抗氧化劑的保留時間均小于6 min，各組分在0.5～25μg/mL范圍內(nèi)線性良好，R2≧0.999，檢出限為0.05～0.

5、16 mg/kg；添加50、100、150 mg/kg3個濃度水平的平均回收率為88.18～100.25%，RSD為1.23～4.28%。在實驗過程中，該方法操作簡便、適用性強、效率高，實測結(jié)果可靠性高、敏感性好。
　　3）建立了超高效液相色譜同時檢測食品中7種防腐劑和2種甜味劑的分析方法。樣品提取液采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1×100 mm，1.7μm）色譜柱，以甲醇-20 mmol/L乙酸