一氯三嗪-β-環(huán)糊精的合成工藝及色譜分離研究.pdf

1、一氯三嗪-β-環(huán)糊精是20世紀90年代末開始應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)的環(huán)糊精衍生物。取代基一氯三嗪作為一種活性染料基團具有較高的活潑性，通過縮合反應(yīng)可以與親核性基團形成牢固的共價鍵，因此能將β-環(huán)糊精永久地固著在纖維織物上。本文以β-環(huán)糊精和三聚氯氰為原料，在堿溶液中合成了一氯三嗪-β-環(huán)糊精，并對該合成工藝進行了探討，產(chǎn)品的平均取代度范圍是0.849～3.803，為工業(yè)應(yīng)用制定相應(yīng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在此基礎(chǔ)上，對不同取代度的一氯三嗪-β-環(huán)糊精產(chǎn)品進

2、行了色譜分離與表征。 本文研究了在不同反應(yīng)體積、反應(yīng)時間、原料配比條件下對合成的一氯三嗪-β-環(huán)糊精產(chǎn)品平均取代度，收率及物系組成的影響。實驗結(jié)果表明：(一)隨反應(yīng)體積的逐漸增大，產(chǎn)品的平均取代度逐漸減小，產(chǎn)品的收率呈現(xiàn)出先增后減的趨勢，在反應(yīng)體積增大到約80mL時收率達到最大。產(chǎn)品一氯三嗪-β-環(huán)糊精中不同組分的含量大約是：單取代最多，雙取代其次，三取代最少；(二)最佳反應(yīng)時間為48h左右，在這個時間范圍內(nèi)產(chǎn)品的平均取代度達到

3、最大值，產(chǎn)品的收率也隨著反應(yīng)時間的增加而增大，同時雙取代組分所占比例也不斷升高，而單取代組分則有所下降；(三)隨著原料中三聚氯氰比例的增加，產(chǎn)品的平均取代度增大，當(dāng)三聚氯氰：β-環(huán)糊精(摩爾比)超過9:1時，產(chǎn)品的收率開始逐漸下降，多取代產(chǎn)品中不同取代度的組分呈對稱性分布，且各組分含量隨三聚氯氰的量的變化而變化；(四)正交實驗結(jié)果表明，對產(chǎn)品質(zhì)量影響最大的兩個因素是反應(yīng)體積與原料配比，這與單因子實驗結(jié)論相符。 通過薄層展開劑體系