乳疾靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、乳疾靈膠囊為國(guó)家基本藥物。全國(guó)乳疾靈膠囊生產(chǎn)廠家3個(gè)，批準(zhǔn)文號(hào)3個(gè)。在檢驗(yàn)評(píng)價(jià)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題：（一）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一，一個(gè)生產(chǎn)企業(yè)執(zhí)行一個(gè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。（二）標(biāo)準(zhǔn)缺陷。橙皮苷鑒別，分離效果差。由于標(biāo)準(zhǔn)的上述問(wèn)題，我們進(jìn)行了有針對(duì)的探索性研究；建立了淫羊藿苷、芍藥苷、原兒茶醛、柴胡、雞血藤的薄層色譜鑒別法，方法專屬性強(qiáng)，斑點(diǎn)清晰，建立了淫羊藿苷、芍藥苷含量測(cè)定的HPLC法，可作為乳疾靈膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)控制產(chǎn)品質(zhì)量。
　　第一部分乳疾靈膠囊

2、的薄層色譜鑒別方法
　　目的：為了控制乳疾靈膠囊的質(zhì)量，采用薄層色譜法對(duì)乳疾靈膠囊處方中的組成藥味選取其中主要藥味進(jìn)行定性鑒別。為建立和完善該藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)奠定基礎(chǔ)。
　　方法：（1）鑒別藥味的選擇。（2）對(duì)照品及對(duì)照藥材的選擇。（3）供試品處理方法的選擇：比較不同提取方式、提取溶劑及提取時(shí)間對(duì)待
　　測(cè)成分提取效率的影響，選擇對(duì)待測(cè)成分干擾小易提出待測(cè)成分的提取方法。（4）薄層色譜條件的優(yōu)化：選用合適的薄層板，調(diào)整展開(kāi)

3、劑的組成、比例、控制展開(kāi)的溫濕度，確定最佳的色譜條件。（5）顯色或檢視條件的確定：選用簡(jiǎn)便，易區(qū)分出主斑點(diǎn)的方法，必要時(shí)選用合適的顯色劑和紫外光燈。（6）進(jìn)行專屬性實(shí)驗(yàn)，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果不受乳疾靈膠囊中其它組成藥材中化學(xué)物質(zhì)的干擾。
　　結(jié)果：（1）選取淫羊藿、丹參、赤芍、柴胡、雞血藤、青皮6味藥的定性鑒別列入乳疾靈膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。選用的對(duì)照物分別為淫羊藿苷、原兒茶醛、芍藥苷、芒柄花素、橙皮苷對(duì)照品及柴胡、雞血藤對(duì)照藥材。對(duì)制劑中王不留

4、行、菟絲子和香附的鑒別，雖采用了不同的提取溶劑和展開(kāi)劑，但是供試品和對(duì)照藥材無(wú)明顯的主斑點(diǎn)，所以沒(méi)有對(duì)其進(jìn)行鑒別研究。而牡蠣主要含鈣鹽，海藻、昆布則主要含碘，故未對(duì)其進(jìn)行薄層鑒別研究。（2）采用確定的薄層鑒別方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，供試品在與對(duì)照品或?qū)φ账幉纳V相應(yīng)的位置處顯相同顏色的斑點(diǎn)，且制劑中的其他藥味對(duì)其無(wú)干擾。
　　結(jié)論：所建方法專屬性較強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便，可以用于乳疾靈膠囊的定性鑒別，為控制制劑質(zhì)量提供了可靠的方法。
　　第二部

5、分乳疾靈膠囊含量測(cè)定的方法學(xué)研究
　　目的：為控制、提高乳疾靈膠囊的質(zhì)量，建立了其中有效成分的反相高效液相色譜含量測(cè)定方法。
　　方法：（1）所進(jìn)行含量測(cè)定成分的選擇。（2）選擇能夠容易提取有效成分的溶劑及提取方法。（3）確定色譜條件：選用合適的色譜柱，優(yōu)化流動(dòng)相組成、配比及流速，使待測(cè)成分與其他峰完全分離。（4）進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。（5）對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定。
　　結(jié)果：（1）根據(jù)乳疾靈膠囊的處方、制劑工藝及有關(guān)藥效物

6、質(zhì)基礎(chǔ)研究資料，選擇淫羊藿中的淫羊藿苷，赤芍中芍藥苷作為質(zhì)控指標(biāo)進(jìn)行含量測(cè)定。（2）提取條件：淫羊藿苷用70％乙醇超聲提取30 min，可提取完全；芍藥苷用甲醇超聲30 min可提取完全；（3）最佳色譜條件：均采用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的固定相；使用等度洗脫：淫羊藿苷、芍藥苷的流動(dòng)相分別為0.075mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH至4.5）-乙腈（80:20），乙腈-水（15:85）。淫羊藿苷、芍藥苷采用紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)分別為

7、270 nm、230 nm。（4）淫羊藿苷在0.207~4.136μg，芍藥苷在0.238~4.752μg的范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系。各方法重現(xiàn)性良好， RSD分別小于1.1%、2.0%。淫羊藿苷、芍藥苷加樣回收率分別為100.0%，99.85%，RSD分別小于2.2%，0.95%。
　　結(jié)論：本研究采用反相高效液相色譜法建立了乳疾靈膠囊中淫羊藿苷、芍藥苷2種成分的含量測(cè)定方法。其他成分對(duì)其無(wú)干擾，檢測(cè)時(shí)間短，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，精密度和