戒毒膠囊的制劑工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、本文研究了戒毒膠囊的制劑工藝及其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。研究工作分為兩部分： 第一部分：通過(guò)設(shè)計(jì)工藝路線，進(jìn)行工藝方法和條件的篩選，制定出方法簡(jiǎn)便，條件確定的穩(wěn)定工藝，以優(yōu)選戒毒膠囊的最佳提取工藝與制備方法。 研究方法：采用正交試驗(yàn)篩選提取工藝。以加水量(A)、浸泡時(shí)間(B)、提取時(shí)間(C)作為考察因素，以揮發(fā)油收率為考察指標(biāo)，優(yōu)選當(dāng)歸、川芎中的揮發(fā)油提取工藝。以醇濃度(A)、醇用量(B)、提取時(shí)間(C)和提取次數(shù)(D)為考察因素，以

2、黃芩苷的含量為考察指標(biāo)篩選丹參、黃芩及梔子的乙醇提取工藝。以加水量(A)、提取時(shí)間(B)、提取次數(shù)(C)作為考察因素，以芍藥苷的含量為考察指標(biāo)優(yōu)選金銀花、白芍、黃芪等藥味的水提工藝。 研究結(jié)果：通過(guò)正交試驗(yàn)篩選的最佳制備工藝條件為：(1)揮發(fā)油的提?。寒?dāng)歸、川芎加10倍量水，浸泡1小時(shí)，提取8小時(shí)。(2)丹參、黃芩、梔子醇提結(jié)果：根據(jù)實(shí)驗(yàn)所得最佳的因素組合應(yīng)為A2B2C3D2，即85％乙醇，溶媒用10倍量，回流時(shí)間為1.5h，提

3、取次數(shù)為2次。(3)按處方量稱取白芍、黃芪、龜甲和熟地黃，適當(dāng)碎斷，連同上述藥渣，加10倍量水，煎煮2次，每次1.5小時(shí)，金銀花于第二次煎煮時(shí)加入，提取液過(guò)濾，加入提油后的水溶液，濃縮成相對(duì)密度1.15～1.20(60℃熱測(cè))清膏。再采用噴霧干燥、裝膠囊即得。 研究結(jié)論：通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)選出最佳的戒毒膠囊最佳制備工藝，該制備工藝穩(wěn)定。 第二部分：利用薄層色譜法對(duì)戒毒膠囊處方中金銀花、丹參、黃芩、梔子、白芍、人參、熟地黃七味

4、中藥進(jìn)行定性鑒別。并建立了戒毒膠囊中綠原酸的高效液相色譜含量測(cè)定方法。 研究方法：(1)鑒別方法的研究：采用薄層色譜法，選用合適的提取溶劑和方法，以及最適宜的固定相、展開(kāi)系統(tǒng)、顯色系統(tǒng)等，對(duì)戒毒中各味藥材進(jìn)行鑒別。(2)綠原酸的含量測(cè)定：①提?。航涠灸z囊加入一定量的甲醇超聲提取一定時(shí)間后，補(bǔ)足減失的溶劑，過(guò)濾，取續(xù)濾液稀釋到一定濃度，即得。②色譜條件：選擇合適的固定相，調(diào)整流動(dòng)相的組成、配比、流速以使綠原酸峰與其它峰完全分離。③

5、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：在已確定的色譜條件下，考察綠原酸峰的分離度、理論板數(shù)、對(duì)稱度。④標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：配制系列濃度的綠原酸對(duì)照品溶液，分別進(jìn)樣測(cè)定峰面積，以綠原酸對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。⑤最低檢測(cè)限試驗(yàn)：逐步稀釋綠原酸對(duì)照品溶液，進(jìn)樣，直至綠原酸色譜峰的峰高為噪聲三倍。⑥穩(wěn)定性試驗(yàn)：取供試品溶液分別放置0，2，4，6，8，24h后，按已確定的色譜條件測(cè)定峰面積。⑦精密度試驗(yàn)：取戒毒膠囊，制備供試品溶液，按

6、已確定的色譜條件重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄峰面積。⑧重現(xiàn)性試驗(yàn)：取同一戒毒膠囊細(xì)粉5份，制備供試品溶液后，測(cè)定綠原酸的含量。⑨回收率試驗(yàn)：依次取戒毒膠囊細(xì)粉適量，分別加入綠原酸對(duì)照品溶液，測(cè)定綠原酸的含量。⑩樣品含量測(cè)定：分別取10個(gè)不同批次的戒毒膠囊制備供試品溶液，進(jìn)樣，按外標(biāo)法計(jì)算綠原酸的含量。 研究結(jié)果：(1)鑒別方法的研究金銀花、丹參、黃芩、梔子、白芍、人參、熟地黃采用相應(yīng)的薄層鑒別方法，薄層展開(kāi)后均顯示與對(duì)照藥材相同的特異性斑

7、點(diǎn)，分離效果好，列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。(2)綠原酸的含量測(cè)定：①提?。撼暡ㄕ袷幪崛?0min，戒毒膠囊中綠原酸可被完全提取。②最佳色譜條件：以十八烷基硅烷化硅膠為固定相，以乙腈-0.4％磷酸溶液(12：88)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm，流速為1.0ml·min-1，進(jìn)樣量為20μL。③系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：在上述色譜條件下，綠原酸峰形良好，無(wú)雜質(zhì)峰干擾，其理論塔板數(shù)以綠原酸計(jì)不低于1000，對(duì)稱因子為1.21，保留時(shí)間為12min左右，與相鄰

8、色譜峰的分離度均大于2.0。④標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：綠原酸濃度在1.82～9.10μg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系，回歸方程為Y=1.62×104X-1.85×103，相關(guān)系數(shù)r=0.9997(n=5)。⑤最低檢測(cè)限：為6.20ng。⑥樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)：樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。⑦樣品精密度試驗(yàn)：重復(fù)進(jìn)樣5次后，峰面積的RSD為0.69％。⑧樣品重現(xiàn)性試驗(yàn)：綠原酸含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.36％，重現(xiàn)良好。⑨回收率試驗(yàn)：